Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


2.3.2. Пониженное давление

Для создания вакуума могут применяться насосы или приборы, в которых газ конденсируется при охлаждении или адсорбируется.

Водоструйным вакуумом называется область с давлением порядка около 10—25 мм. Высоким вакуумом — область, в которой давление ниже 0,01 мм. Вакуум в 1 мм, достаточный для многих целей в органической лаборатории, создается и поддерживается легко. Промежуточные давления между 1 и 25 мм устанавливаются с помощью регулирующих приспособлений, подающих дополнительные количества газа.

При работе в высоком вакууме соединительные части приборов должны иметь возможно более широкий просвет, так как в противном случае вследствие сопротивления паров скорость всасывания быстро понижается.

Производительность диффузионного насоса (см. ниже) составляет 20 л/сек. Если к насосу присоединить трубку длиной 1 мм, диаметром 40 мм, то производительность снижается до 5,7 л/сек. Если включить трубку диаметром 10 мм, то насос будет всасывать только 0,12 л/сек.

Водоструйные насосы на протяжении десятков лет испытали бесчисленное количество изменений, которые все теперь оставлены практикой, возвратившейся к наиболее простой конструкции. Хорошая работа стеклянного водоструйного насоса зависит от искусства стеклодува, а металлического — от степени механической точности. Само собой разумеется, что нельзя изготовить насос, одинаково хорошо работающий как при низком давлении воды, так и при высоком. При избыточном давлении воды в 1—3 атм. производительность водоструйного насоса зависит только от скорости истечения воды и ее температуры. Упругость паров воды практически редко позволяет достигнуть вакуума больше 10 мм.

Скорость выкачивания нельзя существенно повысить, увеличивая приток воды, но, во всяком случае, водоструйные насосы не следует присоединять к кранам с диаметром меньше чем 10 мм. При давлении воды около 2,5 атм. пятилитровый объем может быть эвакуирован до остаточного давления 15 мм приблизительно в 20 мин. Иногда для увеличения мощности полезно соединить несколько насосов в один агрегат. Они устанавливаются таким образом, чтобы при достижении требуемого минимального давления можно было бы выключить все насосы, за исключением лучшего, оставляемого для поддержания вакуума.

Вследствие падения давления или внезапного сужения поперечного сечения при засорении сопла может произойти всасывание в выкачиваемый резервуар. Для устранения этого применяют обратные клапаны различных конструкций. Механически действующие вентили реагируют лишь на большие колебания давлений. Эвакуируемый сосуд нельзя присоединять каучуком непосредственно к насосу, между ними следует включать предохранительную склянку. Для этой цели годится любая не слишком маленькая склянка для отсасывания или двугорлая склянка Вульфа. Удобнее всего при постоянной работе включить трехгорлую склянку емкостью около 1 л, снабженную ртутным манометром и краном для впуска воздуха. Манометр при фильтровании, хотя и не является необходимым, но полезен, кран же, позволяющий при сжимании каучука регулировать давление, настолько полезен, что, поработав с ним раз, никто от него не откажется.

Само собой разумеется, что загрязненные насосы работают плохо. Налет окиси железа, образующийся внутри сопла от водопроводной воды, должен время от времени удаляться, так как он затрудняет движение воды и уменьшает диаметр сопла.

Если верхний конец насоса достаточно широк, то для соединения с краном применяют панцирные трубки. На кран надевают кусок обыкновенной резиновой трубки, а на нее уже панцирный шланг. В таком случае насос можно легко снимать для чистки без опасности поломки. Можно применять готовые винтовые соединения [см. примечание 24].

Масляные насосы. Масляные насосы применяются для эвакуирования больших объемов до разрежения примерно в 1 мм, для эвакуирования эксикаторов, а также при перегонках. Со свежезаполненным масляным насосом можно достичь вакуума значительно больше чем 1 мм. Однако в органических лабораториях приходится останавливаться на этой границе, так как практически невозможно избежать появления летучих паров даже при осторожном обращении. Поэтому в новых конструкциях стараются значительно уменьшить количество масла и сделать более удобной его частую замену.

Так, Мейерен описывает ротационный масляный насос системы Геде, в котором объем масла составляет только 25 мл. Он может дать вакуум больше 0,1 мм и выкачивает около 1 м3 в час. Наполняется заново в несколько минут. Для обычного лабораторного употребления применяют простые ротационные насосы, конечный вакуум которых в свеженаполненном состоянии доходит до 0,05—0,1 мм. Они дешевы и удобны.

Рис. 24. Разрез насоса «Химик»

Принцип действия их легко понять из схематического чертежа на рис. 24. В корпусе эксцентрично расположен маленький вращающийся цилиндр 2 с пазами, в которых помещены две лопатки, прижимаемые пружиной к стенкам корпуса. Эти лопатки вращаются вместе с ротором. Всасывающий клапан 4 сообщается с эвакуируемым прибором, нагнетательный клапан 5 — с атмосферой. При каждом обороте некоторый объем газа выталкивается наружу. Кроме того, насос имеет спускной кран, обратный клапан, на случай непредвиденной остановки мотора, грязеуловитель на всасывающей трубе, кран для присоединения прибора и соединительный патрубок с маслоуловителем на случай применения в качестве нагнетающего насоса. Производительность насоса, в зависимости от величины, 2—4 м3/час, нагнетание до 2 атм., потребляемая мощность 1/8—1/6 л.с.

Более высокую производительность и более высокий конечный вакуум могут дать масляные насосы, у которых корпус погружен в масло, и многоступенчатые агрегаты [см. примечание 25].

Как уже указывалось, все масляные насосы очень чувствительны к парам [см. примечание 26].

Применение постоянно охлаждаемых ловушек для абсорбции паров обходится дороже, чем периодическая смена масла.

Для достижения глубокого вакуума применяются масляные диффузионные насосы, которые требуют наличия форвакуумного насоса. Существует большое число разнообразных систем таких насосов, которые позволяют достигать вакуума порядка 1·10–6 [см. примечание 27].

Ртутные насосы. Ртутные пароструйные насосы работают по такому же принципу, как и водоструйные. Их конечный вакуум ограничен упругостью паров ртути (0,001 мм).

Ртутные диффузионные насосы работают по принципу, показанному схематически на рис. 25. Теоретически вакуум неограничен, потому что направление диффузии газовых молекул не зависит от общего перепада давления, а только от отношений парциальных давлений.

Рис. 25. Схема диффузионного насоса

Практически это свойство можно использовать только при таком давлении, когда длина свободного пробега молекул становится больше 1 мм, следовательно, при давлениях около 0,1 мм Hg. Если пар движется по трубке а мимо отверстия, сообщающегося с пространством, в котором уже создан форвакуум около 0,1 мм, то оставшиеся в нем молекулы газа диффундируют в поток пара, уносятся им и откачиваются поставленным у в насосом, поддерживающим форвакуум. Пары ртути, диффундирующие в пространство б с высоким вакуумом, сгущаются холодильниками к и попадают обратно в сосуд с. Ширина щелевого отверстия измеряется величиной одного порядка с длиной свободного пробега молекулы. Для работы насоса необходим хороший форвакуум, практически ниже 0,01 мм.

Ртутный пароструйный насос Вольмера уступает в некоторых отношениях масляным насосам, так как требует форвакуума. Но для этого почти всегда достаточно хорошего водоструйного насоса. Когда форвакуум создан в большом пространстве, им можно пользоваться долгое время, не прибегая к непрерывному откачиванию.

Вакуум, который создает ртутный пароструйный насос, не ниже вакуума масляного насоса; количество же газа, выкачиваемого в единицу времени, конечно, значительно меньше. Однако в органической лаборатории это не играет решающей роли. Насосы изготовляются различных типов; наиболее дешевые и часто употребляемые — это насосы из обычного и кварцевого стекла (рис. 26).

Рис. 26. Ртутный насос

Перед пуском в насос загружают требуемое количество ртути, соединяют с форвакуумным насосом, с током воды и посредством шлифа из кварцевого стекла с аппаратурой. Для умеренного вакуума, не ниже 0,01 мм, применяют безупречные толстостенные резиновые трубки. Удобнее гибкие медные трубки, полностью сохраняющие высокий вакуум. При больших требованиях к вакууму применяют аппаратуру на тонких шлифах с большим внутренним диаметром соединительных участков или цельнопаяные агрегаты.

Затем включают форвакуум и дожидаются постоянного давления: производительность ртутного насоса значительно понижается, если форвакуум не дает разрежения ниже 15 мм. Затем пускают холодную воду, которая должна течь довольно сильно, и зажигают горелку под сосудом с ртутью. Случайные толчки при кипении не мешают. Ртуть, сплавленная с небольшим количеством свинца, кипит спокойнее. Соответственно конструкции максимальное разрежение достигается тогда, когда ртуть заполняет около половины сифона для обратного оттока, конечно, при полной герметизации и отсутствии паров. При перегонке часто приходится увеличивать нагревание и вместе с тем производительность.

В зависимости от условий решается вопрос — поглощать ли газы в ловушках или чаще производить очистку насоса. Пары, которые проникают в форвакуум, выбрасываются насосом, если не происходит их разложения.
Прежде чем уничтожить вакуум, прекращают нагревание и дают насосу остыть при включенном холодильнике.

Для основательной очистки насоса, сделанного из кварцевого стекла, его лучше всего вынуть из рубашки, не разбирая, разъединить шлиф, опорожнить, прополоскать водой и оставить стоять с неочищенной, дымящей азотной кислотой, пока не растворятся все остатки ртути и смазки. Если в насосе скопилось много ртутного шлама, например в сифоне, азотную кислоту выливают и заменяют свежей. После прополаскивания водой и чистым спиртом дают стечь и эвакуируют некоторое время форвакуумным насосом.

Если загрязнение насоса органическими веществами при перегонке произошло только случайно и пароструйное сопло осталось чистым, большей частью бывает достаточным после сливания ртути промыть насос спиртом без разборки. Ртуть очищается от осадков спиртом и пропускается через бумажный фильтр.

Диффузионные насосы Геде не находят в органических лабораториях большого распространения и не являются необходимыми, хотя и дают наибольший вакуум из всех известных конструкций.

Они бывают также многоступенчатыми и работают с форвакуумом в 15 мм, который создается находящимся внутри пароструйным соплом. Но в этом случае в области давлений до 103 мм, т.е. как раз применяемой в органических лабораториях, они уступают в производительности пароструйным насосам. Диффузионные насосы делаются как из стекла, так и из металла. При давлениях ниже 10 мм они обладают значительной производительностью и дают, как упомянуто выше, теоретически неограниченный конечный вакуум. Не следует забывать, что для этого необходимы ловушки для газов, охлаждаемые жидким воздухом (см. ниже). Различие между диффузионным и пароструйным насосами состоит в том, что всасывающая способность последнего ограничена и, следовательно, ловушка для газов, охлаждаемая жидким воздухом, не может конденсировать невыкачанные газы, такие, как O2, N2, Н2, в то время как ловушка в диффузионном насосе должна конденсировать только молекулы жидкостей, применяемых для образования пара (ртуть или масло), чтобы воспрепятствовать их диффузии в пространство с высоким вакуумом.

Ловушки для конденсации газов могут служить как предохранительные склянки при работе с насосами, но также могут быть использованы непосредственно для создания вакуума. В последнем случае они имеют форму, допускающую погружение в сосуд Дьюара для сильного охлаждения (рис. 27), и могут наполняться активированным углем.

Рис. 27. Сосуд для абсорбции газа

Необходимо соблюдать осторожность при одновременном присутствии кислорода и окисляющихся веществ! Если для создания вакуума нет под рукой ни насоса, ни жидкого воздуха, то аппаратуру наполняют углекислотой, не содержащей воздуха (углекислота из баллонов содержит слишком много воздуха), выкачивают водоструйным насосом, повторяя эту операцию по крайней мере три раза. Затем поглощают углекислый газ при помощи прокипяченного концентрированного раствора едкого кали. Достигается вакуум катодного света.

По Штемпелю, приемник перегонного аппарата соединяют с закрытой с одной стороны глазурованной фарфоровой трубкой длиной 20 см и толщиной стенок 2 мм; в нее вставляют железную трубку с запаянным концом, содержащую 2 г свежих стружек кальция или магния.

Аппаратура наполняется водородом или углекислым газом и эвакуируется водоструйным насосом. Затем в случае применения кальция и водорода фарфоровая трубка нагревается до 700°, в случае же углекислого газа и кальция — до 800°. Для магния требуется температура 900°. При этом образуются гидрид, соответственная окись и углерод.

Наилучший достигаемый вакуум составляет 0,05 мм Hg.

Конечно, такая вспомогательная аппаратура для создания вакуума обладает тем недостатком, что воздух, проникающий вследствие неполной герметичности, не откачивается непрерывно, как в случае применения насосов. Поэтому сборка такой аппаратуры должна производиться с особенной тщательностью. Тем не менее, мы не могли ее не коснуться.

[О конструкциях насосов других типов см. примечание 28.]


 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач