Водород. Электролитический водород всегда содержит примесь кислорода. Водород, добытый из водяного газа, может содержать все загрязнения, присущие исходному материалу (уголь). Следовательно, могут быть следующие примеси: сероводород, мышьяковистый водород, фосфористый водород, углеводороды, кислород, азот, окись углерода, углекислый газ и влага.
Сероводород, мышьяковистый водород, ненасыщенные углеводороды (этилены) лучше всего окислять щелочным раствором марганцовокислого калия. При этом из перманганата может выделиться кислород. Если не предусмотрено дополнительное удаление кислорода, то лучше пользоваться нейтральным раствором, так как при этом выделяется меньше кислорода. Кислород связывается раскаленной медью. В очистительных аппаратах длительного пользования вместо меди можно применять щелочной раствор гидросульфита натрия (или едкого кали), действие которого усиливается при нагревании. Также рекомендуется сжигание над платинированным асбестом при температуре красного каления. Углекислый газ удаляется очень легко. Для высушивания применяют не серную кислоту, а хлористый кальций и чистый фосфорный ангидрид. Очистительная батарея состоит из следующих частей:
1. Одна промывалка с раствором едкого кали 1:1 или U-образная трубка с натронным асбестом.
2. Две промывалки с раствором марганцовокислого калия.
3. Одна промывалка с раствором гидросульфита.
4. Трубка для сожжения с медью или с платинированным асбестом.
5. Одна-две U-образные трубки с хлористым кальцием.
6. Трубка с фосфорным ангидридом.
Азот, насыщенные углеводороды и окись углерода практически удалить нельзя. Для тонких работ водород нельзя высушивать концентрированной серной кислотой, так как последняя восстанавливается.
Кислород. Электролитический кислород содержит водород. Кислород, полученный из воздуха по методу Линде, кроме составных частей атмосферы, содержит мало других загрязнений. Для очистки электролитического кислорода применяют раскаленную окись меди или платинированный асбест, на котором водород сгорает, образуя воду (около 3%). Азот едва ли можно удалить. Кислород, полученный по методу Линде, можно освободить от азота и благородных газов только путем фракционированной конденсации или путем фракционированного испарения.
Для высушивания применяют серную кислоту, хлористый кальций и фосфорный ангидрид. В лаборатории можно самому приготовить чистый кислород, не содержащий примесей (см. выше).
Азот. Азот из баллонов содержит в качестве основного загрязнения кислород (около 1%), кроме того, — углекислый газ, благородные газы и влагу.
По Хейну, для полного удаления кислорода применяют щелочной раствор перманганата и раскаленную медь. На рис. 128 изображен прибор для очистки азота, который успешно применялся при работах с чувствительными металлоорганическими соединениями.
Азот из баллона проходит через фильтровальную свечу, распределяется на маленькие пузырьки и поднимается через трубку высотой 150 см, наполненную щелочным раствором перманганата. Для предохранения резиновые пробки покрывают ртутью. Свеча, глазурованная в нижней части до 5 см, скрепляется с абсорбционной трубкой при помощи латунной клеммы. Справа внизу находится кран, позволяющий спускать отработанный раствор и вводить свежий, без доступа воздуха. Очищенный таким образом азот высушивают в двух промывалках концентрированной серной кислотой, пропускают через раскаленную медь и высушивают в сушильной башне над едким кали, а потом над фосфорным ангидридом. Все части аппаратуры спаяны.
Углекислый газ. Углекислота из баллонов содержит кислород, окись углерода, иногда сероводород и сернистый ангидрид. Удаление кислорода очень сложно, так как щелочная среда недопустима. Был предложен раствор уксуснокислой закиси хрома в воде, однако в лаборатории практичнее самому изготовлять углекислый газ, не содержащий воздуха. Для удаления окиси углерода углекислый газ пропускают через окись меди, нагретую до темно-красного каления. Для удаления сернистого ангидрида применяют раствор двууглекислого калия, для удаления сероводорода — нейтральный раствор марганцовокислого калия. Для высушивания употребляют серную кислоту, хлористый кальций и фосфорный ангидрид.
Хлор. Электролитический хлор содержит кислород, азот, окись углерода, углекислый газ, хлористый водород и влагу. Для очистки от этих примесей, часто не мешающих при органических работах, жидкий хлор испаряют и конденсируют в приемнике, охлаждаемом смесью эфир — углекислота. Точка кипения хлора около –34°. Опуская сосуд с хлором в ледяную воду, получают равномерный ток чистого хлора. Для высушивания применяют серную кислоту.
Хлористый водород. Хлористый водород из баллонов очень сух и не содержит никаких заметных загрязнений.
Метан. Метан из баллонов очень загрязнен. Удаление примесей сложно. В случае необходимости его лучше получать самому в лаборатории.
Этилен. Очищать технический этилен не имеет никакого смысла. Для высушивания применяют концентрированную охлажденную серную кислоту и фосфорный ангидрид.
Окись этилена. Техническую окись этилена в большинстве случаев можно применять без особой очистки.
Сернистый ангидрид. Продукт, имеющийся в продаже, содержит только следы воздуха, углекислоты и влаги. Первые порции газа, выделяющиеся из баллона, уносят с собой основную часть загрязнений; остаток почти свободен от них. Дальнейшую очистку газа, высушенного серной кислотой, можно вести путем конденсации, применяя охлаждающую смесь лед — поваренная соль, так как точка кипения сернистого ангидрида –8°.
Аммиак. Аммиак из баллонов содержит воздух, органические примеси и влагу. Кислород связывается медью в виде сетки из проволоки, находящейся в растворе аммиака. Удаление органических примесей сложно и непрактично. Высушивание ведут в сушильных колонках. В качестве высушивающих средств применяют едкую известь и едкое кали.
|
На правах рекламы |
|
Здесь могла бы быть Ваша реклама |
|
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач