Предполагается, что читатель знаком с основами перегонки с водяным паром. Насколько легко перегоняются органические вещества, т.е. с каким количеством воды идет перегонка, как известно, зависит от двух обстоятельств: упругости пара и взаимной растворимости в условиях перегонки. Только в особых случаях имеет смысл повышать упругость пара путем уменьшения давления, а именно тогда, когда при возможно низкой температуре должны перегоняться легко разлагающиеся вещества. Так как число молекул воды, превращающихся в пар в единицу времени, определяет также число захваченных молекул вещества, то при перегонке в вакууме нужно, во всяком случае, рассчитывать на меньшую скорость.
Напротив, более полезным и иногда незаменимым приемом является применение перегретого пара, т.е. пара, упругость которого повышена нагреванием.
Реже употребляют способ снижения растворимости путем добавления различных веществ, хотя иногда внесение добавок дает хорошие результаты.
Нет необходимости говорить с тех простых случаях, в которых растворимость вообще не принимается во внимание. Иначе обстоит дело с веществами, которые хотя и обладают заметной растворимостью в воде, но благодаря своей летучести могут хорошо перегоняться. При этом в дистилляте обычно получают смесь насыщенного раствора и органического вещества в кристаллической форме или в виде влажного масляного слоя. Требуется решить, как лучше отделить растворенные части. Не всегда экстракция является лучшим приемом; особенно когда собираются большие количества дистиллята. Лучше после отделения основного количества масла еще раз перегнать насыщенный раствор уже без ввода водяного пара. При этом получают концентрированный дистиллят, т.е. дистиллят снова представляет собой смесь, из которой можно отделить новую порцию изолируемого вещества. Часто также поступают так: высаливают, отделяют вещество и снова перегоняют солевой раствор. При этом еще быстрее достигают цели, если опять применяют высаливание во втором дистилляте.
Во всяком случае, при длительной перегонке с водяным паром нужно следить, чтобы объем в колбе не возрастал. Это проще всего достигается добавочным наружным подогреванием.
Перегонка с водяным паром в вакууме осуществляется проще всего следующим образом: в качестве парообразователя служит любая круглодонная или перегонная колба с капилляром, находящаяся в бане желаемой температуры. Перегонная колба также соответственно нагревается. Приемник хорошо охлаждается, предпочтительно смесью льда с солью. Также хорошо производить перегонку непосредственно в лед, не отказываясь и от внешнего охлаждения.
Если под руками не имеется готового сжатого водяного пара высокого давления для перегонки, то насыщенный пар перегревают на пути к колбе (см. рис. 13).
Каучуковые соединения для длительной перегонки с перегретым водяным паром непригодны, потому что они не выдерживают продолжительного нагревания выше 130°. Ф. Хейн и X. Шведлер предлагают для ввода пара трубку из томпака или меди с металлическим шаровым шлифом и нарезкой для присоединения пароперегревателя (рис. 108). Трубка достаточно подвижна, легко допускает любой тип сборки и отлично оправдала себя в работе.
Перегонка с водяным паром является наиболее универсальным способом очистки из всех известных в органической химии. Достаточно несколько примеров, чтобы подчеркнуть широту ее применения: разделение мажущих веществ, которое часто нельзя достичь экстракцией, разделение изомеров, не достижимое простой перегонкой, получение природных веществ (эфирные масла), отгонка из жидкостей, плохо поддающихся обработке (сильные основания), и т.д.
Для перегонки с водяным паром очень малых количеств пригоден аппарат Поцци-Эскота, действие которого понятно из рис. 109 [см. примечание 42].
|
На правах рекламы |
|
Здесь могла бы быть Ваша реклама |
|
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач