Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


2.5.9г Колбы и колонки для дробной перегонки

Всякая перегонка смеси веществ, происходящая в обычных лабораторных приборах, является дробной, так как охлажденная воздухом поверхность ниже зоны конденсации действует как колонка. Простейшее средство для повышения фракционирующего действия перегонки состоит в удлинении пути пара между границей фаз жидкость — газ и границей конденсации.

Проще всего это делается путем увеличения длины горла перегонной колбы, которому придают разнообразнейшую форму. Чтобы в нем не происходило полного превращения в жидкость, необходимы меры для предотвращения потерь конденсационной теплоты пара. Это равносильно тому, что с удлинением колонки должна быть увеличена и скорость испарения. Поэтому при перегонке высококипящих веществ скоро достигают предела, когда обратный отток конденсата в колонке делается настолько сильным, что непрерывная перегонка становится невозможной. Для избежания этого колонку можно теплоизолировать или дополнительно нагревать, иногда целесообразно применять обе меры.

Обратный сток конденсата желателен и необходим, так как при конденсации паров происходит дальнейшее разделение смеси на составные части, причем вследствие различия кривой кипения и конденсации смесей многих веществ (см. ниже) при парциальной конденсации происходит выделение фракции, обогащенной высококипящим веществом. Затем между конденсатом и поднимающимися парами происходит обмен, в результате которого (более холодный) конденсат поглощает высококипящие части, а низкокипящие отдает пару. Чтобы при заданной высоте колонки удлинить путь пара и улучшить перемешивание дистиллята и флегмы, применяют разнообразные наполнители, такие, как обрезки стеклянных трубок или предложенные Вильсоном стеклянные спирали. Колонке можно придать форму винта [см. примечание 37].

Конденсаторы. Фракционирующее действие колонки может быть увеличено, если конденсат собирать не непосредственно в верхнем ее конце, а конденсировать часть паров в особом приспособлении для охлаждения, называемом конденсатором. Следовательно, конденсатор увеличивает флегмовое число. Принципиально по своему действию он не отличается от обычной колонки, которую при правильном ведении перегонки можно также назвать дефлегматором. Для точной фракционировки незаменимым является приспособление, допускающее изменение флегмового числа таким образом, чтобы оно соответствовало данным условиям. На этом, в конце концов, основан принцип конденсатора. Оптимальное разделяющее действие колонки устанавливается только спустя некоторое время, поэтому первые капли, появившиеся на грани конденсации, содержат больше высококипящих частей, чем несколько позднее, когда установится обратный ток конденсата.

Колонки с конденсаторами в некоторых случаях могут быть практичны в лабораториях, так как их иногда можно применять в качестве обратных холодильников.

В перегонной колонке Янтцена (рис. 95) учтены все перечисленные обстоятельства.

Рис. 95. Колонка Янтцена

Сама перегонная колонка состоит из шестиметровой трубки, свернутой в спираль. Она впаяна в медную полированную эвакуированную рубашку и поэтому хорошо теплоизолирована; кроме того, можно ввести снаружи электрический обогрев. Колонка работает без дефлегматора. Дистиллят полностью конденсируется на небольшом участке, охлаждаемом воздухом, и отбирается ниже границы конденсации. Колонка сама регулирует обратный сток конденсата, и притом двойным путем. В трубку для воздушного охлаждения вставляют резервуар с ртутью ртутного терморегулятора Рейхерта, который устанавливает пламя горелки на любую скорость перегонки, а вместе с ней и на любое флегмовое число. Граница конденсации в трубке для воздушного охлаждения соответственно опускается или поднимается. Как только повысится скорость перегонки, сейчас же поднимается граница конденсации, и терморегулятор преградит доступ газу, и наоборот. Кроме того, конденсат проходит через регулировочный кран, с помощью которого можно установить любую скорость вытекания. Излишек течет обратно, навстречу поднимающимся парам.

До приведения колонки в действие нужно долгое время наблюдать за ней и тщательно регулировать. После этого она бесперебойно работает без всякого наблюдения, если только не происходят колебания давления газа, против которых терморегулятор бессилен.

Из большого числа других конструкций здесь будут описаны только некоторые.

Очень хорошо работает колонка Видмера-Шенка (рис. 96), дешевая и удобная в обращении.

Рис. 96. Колонка Видмера-Шенка

Она состоит из четырех вставленных друг в друга трубок. Две внешние стеклянные трубки образуют изоляционную рубашку, окружающую две другие трубки. Пары поднимаются сначала по крайней внутренней трубке, затем движутся вниз между внутренними трубками и таким образом просто и целесообразно нагревают внутреннюю часть, где находится стеклянная палочка, обвитая спиралью. Так как спираль плотно прилегает к внутренней трубке, большая часть паров вынуждена двигаться по спирали. Через маленький сифон флегма снова попадает в перегонную колбу и преграждает поднимающимся парам путь через внутреннее пространство. В продаже имеются колонки Видмера-Шенка различных размеров с нормальными шлифами. С моделью высотой 40 см автор работал при температуре до 200°, с меньшими моделями — высотой 16 смпри несколько большей температуре, причем открытые части изолировались асбестовым шнуром.

Более простое приспособление часто можно изготовить лабораторными средствами. Так, простую фракционную колонку Гемпеля в ее наиболее употребительной форме (рис. 97) можно приспособить к различным условиям, изолируя снаружи асбестовым шнуром или кашицей из асбеста и растворимого стекла и наполняя ее инфузорной землей, стеклянными бусами, кольцами Рашига или спиралью Вильсона (см. выше). Так же легко можно устроить вспомогательное нагревание электрическим током.

Рис. 97. Колонка Гемпеля

Описание особых моделей для нормально кипящих жидкостей не приводится, но это не значит, что они не имеют применения. Однако, по мнению автора, эти модели слишком дороги по сравнению с более простыми и целесообразными устройствами. Мы остановимся еще на одной возможности.

Предварительное нагревание колонки можно проводить не только с помощью электричества, как описано выше, но и конденсацией паров вспомогательной жидкости во внешней рубашке. По наблюдениям автора, для высоких температур эта мера не особенно удобна. Например, для нагревания длинной колонки с помощью триацетина до 250° вспомогательное вещество пришлось бы поддерживать при таком бурном кипении, что обойтись без дополнительной изоляции было бы нельзя. В этом случае электрическое нагревание удобнее. В случае низкотемпературной перегонки колонка Гемпеля благодаря более короткому пути пара обладает преимуществом по сравнению с колонкой Видмера-Шенка [см. примечание 38].


 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач