Во многих случаях особые перегонные колбы совершенно излишни. Для перегонки можно использовать любую круглодонную или коническую колбу, снабдив ее пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены термометр и трубка для соединения с холодильником.
Перегонные колбы (колбы Вюрца) бывают с высоко или низко припаянной отводной трубкой (рис. 89 и 90). Отводная трубка должна быть помещена, во всяком случае, на таком расстоянии от шара колбы, чтобы резервуар с ртутью термометра не вдавался в колбу и был бы полностью окружен парами. Очень высокое расположение отводной трубки излишне, так как фракционирующее действие горла колбы ничтожно, а при агрессивных веществах выгодно, чтобы граница конденсации не находилась слишком близко к корковой пробке. Чтобы загрязнения от пробки не попадали в приемник, было предложено направлять конденсационную трубку сначала кверху, а затем, на расстоянии 1—2 см от горла колбы, отогнуть вниз. Эта мера, конечно, не вызывает возражений, однако эффективность ее не выяснена.
Отклонения от шарообразной формы колбы излишни. Особые случаи, в которых она неприменима, указываются в отдельных операциях. Материалом для перегонных колб служат обычные химическое стекло, кварцевое стекло и иногда медь.
Кроме колб шарообразной формы, рекомендуется для перегонок два вида совершенно отличающихся по форме колб: оттянутая, по Губену (рис. 91), и грушевидная (рис. 92). Оттянутая форма позволяет вести отгонку, особенно в вакууме, до минимального остатка. Это, без сомнения, полезно в случае малых количеств, где все равно соотношение между объемом и поверхностью складывается неблагоприятно.
Грушевидная форма, напротив, обладает почти постоянной поверхностью нагрева, сохраняющейся при уменьшении содержимого колбы.
Рехенберг по тем же соображениям предложил для определения точки кипения при длительной перегонке коническую колбу, которая, однако, в противоположность грушевидной колбе, не выдерживает вакуума.
Вещество, превратившееся в жидкость в нисходящей части прибора, может без особых приспособлений улавливаться в любой сосуд. Если перегоняемая жидкость чувствительна к воздуху, конденсационная или охладительная трубка соединяется с приемником при помощи форштосса (см. рис. 93). Если конденсат чувствителен только к влаге или к углекислоте, между приемником и атмосферой помещают трубку для высушивания или улавливания углекислоты (натронная известь, «натронный асбест»). Если вещество чувствительно к кислороду, то перегонку ведут в токе индифферентного газа. При работе с низкокипящими жидкостями приемник помещают в ледяную или охладительную баню. Ему часто придают форму, допускающую в дальнейшем запаивание, что может быть практично и для веществ, чувствительных к воздуху. При перегонке огнеопасных веществ (эфир, сероуглерод) лучше всего включить колбу для отсасывания, боковой тубус которой соединяется с резиновой трубкой, свисающей через край стола, для того чтобы в случае необходимости можно было отводить пары вниз. Трубка холодильника, конечно, герметично соединяется с приемником [см. примечание 35].
Конденсационная трубка должна обрезаться косо. Иногда ее концу придают форму, удобную для стекания капель. Здесь не могут быть описаны особые устройства, необходимые при работах с жидкостями, кипящими значительно ниже нуля.
Нагревание перегонной колбы можно вести на голом пламени или на водяной бане [см. примечание 36]. Голое пламя нужно непрерывно двигать. Очень опасно ставить неподвижно горелку под колбой даже на большом расстоянии между ними. При перегонке на голом пламени рекомендуется подставлять внизу не слишком маленькую фарфоровую чашку. Применение бань при перегонке небольших количеств не имеет смысла. Однако они полезны при продолжительных операциях, когда внимание экспериментатора не может быть постоянно сосредоточено на процессе.
Если перегонка связана с определением точки кипения, нужно следить за скоростью перегонки. Только при медленной перегонке (1—2 капли конденсата в секунду) около термометра сохраняется приблизительно атмосферное давление. При более быстром испарении происходит скопление паров, вследствие чего возрастает температура кипения. Причиной такого скопления пара может явиться слишком узкая конденсационная трубка. При препаративных работах с известными веществами довольствуются главным образом тем, что проверяют постоянство температуры. При небольшом объеме содержимого колбы температура в конце перегонки вследствие перегревания может подняться на 2—3°. Во всех случаях нужно применять облегчители кипения, так как иначе показания термометра будут совершенно неверными и невозможно будет достигнуть постоянной температуры.
Разделение дистиллята и остатка при неумелом обращении обычно несовершенно. Когда нужно получить только остаток, потери вследствие увлечения раствора дистиллятом вообще не имеют значения. Когда нужен только дистиллят, необходимо применять надлежащие меры. Принципиально мы не можем препятствовать переползанию жидкости по стенкам аппарата. Однако это теоретически интересное явление в практике не играет никакой роли и при многократной перегонке все равно отпадает. Напротив, в некоторых случаях нужно принимать меры против разбрызгивания кипящей жидкости и переноса с дистиллятом невидимых капелек жидкости. Для этого служат разнообразные насадки.
|
На правах рекламы |
|
Здесь могла бы быть Ваша реклама |
|
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач