Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


2.5.9. Перегонка

2.5.9а Общие сведения

В практике различают простую и фракционную перегонки. При простой перегонке дистиллят собирается в один приемник. При фракционной — дистиллят разделяется на фракции с различными точками кипения. Кроме этого, различают перегонку при атмосферном давлении, вакуумную (обычную) перегонку с водоструйным (10—20 мм Hg) или масляным насосом (1—2 мм Hg) и высоковакуумную перегонку (меньше 0,01 мм Hg). Для каждого случая характерны свои условия кипения. Перегонка при атмосферном давлении протекает при использовании обычных облегчителей кипения. Однако при 10—20 мм или при 1—2 мм они непригодны, поэтому для вакуумной перегонки применяют кипятильные капилляры. Высоковакуумная перегонка протекает без внешних явлений кипения, так как из-за полного отсутствия газа переход в парообразное состояние происходит только на поверхности жидкости. Поэтому пары могут быть сильно перегреты. Точное определение точки кипения имеет значение только в первом случае. Точка кипения при перегонке под атмосферным давлением в широких пределах остается постоянной независимо от скорости испарения. Температура кипения в вакууме 10—20 мм и 1—2 мм уже заметно возрастает с увеличением скорости испарения (из-за застоя паров). Температура кипения в высоком вакууме зависит не только от скорости испарения, но также и от других обстоятельств, например, от высоты подъема паров, и практически может быть определена только при постоянных условиях. С этими основными вопросами можно ознакомиться у Рехенберга.

Сосудами для кипячения обыкновенно служат круглодонные перегонные, фракционировочные колбы и в особых случаях все еще классические реторты.

Каждый перегонный аппарат состоит из восходящего и нисходящего пути. На восходящем пути происходит в основном разделение выше и ниже кипящих составных частей. Разделение можно улучшить различными приемами (фракционные насадки, колонки). В нисходящем пути происходит только окончательная конденсация паров или при фракционировке в особых условиях — дальнейшее разделение выше и ниже кипящих фракций — дефлегмация, причем конденсирующиеся пары стекают обратно в сосуд для перегонки.

В подавляющем большинстве случаев целью перегонки является очистка, причем нужно различать случаи, когда разница в упругостях паров основного вещества и примесей велика и когда она незначительна. При большом различии в упругости паров измерение температуры может оказаться излишним. Это имеет место при улавливании легколетучих растворителей из растворов и при отделении низкокипящих жидкостей от твердых веществ или высококипящих жидкостей. Последний случай был уже рассмотрен в разделе о выпаривании. Он часто является предварительной операцией для последующей очистки перегонкой.

При переработке больших количеств раствора можно идти двумя путями. В первом случае из колбы или другого сосуда, вмещающего весь объем раствора, отгоняют растворитель и переливают остаток в собственно перегонную колбу, во втором случае отгоняют раствор по частям из фракционировочной колбы, что бывает возможно, если заранее известен объем остатка. Во втором случае в горло колбы помещают капельную воронку, из которой по мере отгонки растворителя вливают новое количество раствора, и кипение не прерывается, или постепенно переливают раствор сифоном из запасного сосуда в колбу, что особенно удобно при вакуумной перегонке.


 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач