Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


2.5.6г Собирание и промывание кристаллов

Собирание кристаллов на фильтре при нормальных количествах раствора не нуждается в особом описании. О небольших количествах говорится в разд. 2.5.6е.

Успех промывки больших количеств кристаллов на фильтре часто переоценивается, особенно при отступлении от правил. Прежде всего необходимо, чтобы промывная жидкость равномерно пропитывала массу кристаллов. Это не удается, если кристаллы слишком сильно спрессованы, так как в этом случае растворитель идет по пути наименьшего сопротивления — по щелям и трещинам, неравномерно промывая отдельные частицы. Если природа кристаллов не позволяет успешно промывать их на нуче, то полезно размешать в ступке кристаллы с промывной жидкостью (иногда несколько раз) и снова перенести на фильтр. В этом случае имеют преимущества обычно не употребляемые разборные воронки с пористыми пластинками (см. рис. 74). Перед фильтрованием твердую сплошную корку выпавших кристаллов необходимо размельчить до зерен подходящей величины. С помощью шпателя иногда удается это выполнить, не сливая маточного раствора. Иногда же лучше произвести декантацию и воспользоваться ступкой. Эти операции редко удаются на фильтре.

При применении смеси растворителей сначала нужно промывать той же смесью, которая служила для перекристаллизации. Последующее же промывание выгодно вести менее растворяющим компонентом. Даже в том случае, когда для перекристаллизации применялась одна жидкость, часто можно вытеснить остатки маточного раствора, осевшие на кристаллах, низко кипящей или мало растворяющей жидкостью, если только не угрожает опасность появления нежелательной кристаллизации. Обычно достаточно 1—2-кратного промывания. В случае необходимости можно сменить колбу для отсасывания.

Иногда вместо дистиллированной или водопроводной воды промывание выгодно вести слабыми солевыми растворами. Так, перекись марганца, образующаяся из щелочного раствора марганцовокислого калия, легко пептизируется чистой водой, в то время как слабый раствор соды по Бейеру стекает обесцвеченным. Аналогично, для получения клейковины муку можно с успехом экстрагировать гипсовой водой.

Промывание небольших количеств осадков по каплям часто непрактично. Проще распылить соответствующий растворитель и осаждать его на кристаллах в виде мельчайших капелек.

Часто приходится удалять остатки маточного раствора, упорно удерживаемые кристаллами как после окончания фильтрования, так и при кристаллизации без фильтрования. Если промывать по каким-либо причинам нельзя, а вещество нормально выкристаллизовалось, то в большинстве случаев цель достигается отжиманием между листами фильтровальной бумаги. Если необходимо, можно несколько раз менять бумагу, а под конец применять лабораторный фильтровальный пресс, для которого следует брать по 3—4 слоя фильтровальной бумаги сверху и снизу. Отжимаемое вещество помещается в конверт (сложенный, как для лекарств), свободные концы которого загибаются вверх и вниз, образуя всего 9 слоев, что всегда достаточно.

Для отделения маслянистых загрязнений применяют так называемые тарелки из глины или, лучше, из неглазурованного фарфора. Форма тарелок, обычно имеющихся в продаже, чрезвычайно нецелесообразна; конечно, плоские плитки были бы лучше. Поэтому тарелки при употреблении разбиваются на кусочки подходящих размеров. Обычно употребляемое выражение «отжимание на глиняных тарелках» вводит в заблуждение. Речь идет не об отжимании, а о таком размещении вещества на сильно капиллярной поверхности фарфора, при котором максимально бы проявлялось всасывающее действие пор. Кристаллы, находящиеся в смеси с маслообразными примесями, по возможности оставляют неповрежденными, так как от давления они нередко снова замазываются. Сильным прессованием ускорить всасывающее действие пористых пластинок нельзя.

Для получения небольших проб (например, для определения точки плавления) очень удобно промывать на глиняной тарелке. На вещество, осушенное тарелкой, приливают по каплям промывную жидкость; при этом вещество на тарелке несколько раз перемешивается.


 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач