Для приготовления раствора целесообразно пользоваться коническими колбами даже в том случае, когда не нужно кипячение с обратным холодильником. Они несравненно удобнее круглодонных и плоскодонных колб и в любое время могут быть легко закрыты. Только для загрузок свыше 2 л следует предпочитать плоскодонные колбы.
При выборе растворителя руководствуются предварительными опытами в пробирках с приблизительно отвешенными пробами. Нужно стремиться, чтобы концентрация горячих растворов не была бы ни слишком высокой, ни слишком низкой. Слишком высокая концентрация вреднее низкой вследствие неизбежных потерь при фильтровании. Во время предварительных опытов следят, чтобы вещество осаждалось в хорошо фильтруемом виде: очень тонкие, спутавшиеся, губчатые кристаллы плохо промываются вследствие их большой поверхности. При небольших загрузках всегда выгодно работать с не вполне насыщенными растворами, так как в этом случае часто получают очень чистую первую фракцию, пригодную для анализа, а из маточного раствора после концентрирования получают вещество, достаточно чистое для препаративных целей.
Необходимо поддерживать интенсивное кипение растворителя, способствующее быстрой циркуляции твердого вещества и хорошему контакту с горячей жидкостью. Во многих случаях наблюдается, что основное количество вещества растворилось в небольшом количестве растворителя, а небольшие остатки вещества, даже без посторонних примесей, упорно не растворяются только из-за большой величины зерен. В этом случае целесообразно отфильтровать их, а не добавлять большие количества растворителя для полного их растворения. В зависимости от обстоятельств отфильтрованные остатки выбрасываются или применяются для последующего насыщения маточного раствора. Важно помнить, что некоторые вещества имеют очень малую скорость растворения. Поэтому иногда нужно выждать достаточное время, прежде чем добавлять новые порции растворителя. Часто также рекомендуется дополнительное размельчение нерастворившихся частиц.
Растворение начинают в количестве жидкости, заведомо недостаточном для полного растворения вещества. Когда прекращается заметное растворение, добавляют, не прерывая кипения, новые порции растворителя через обратный холодильник (шаровой). Порции растворителя предварительно отмериваются из запасной склянки. В пробирке при известной осторожности даже доливание эфира происходит совершенно безопасно. Если нужно перерабатывать большие количества неизвестных веществ, то наилучшее отношение между весом растворителя и весом растворяемого вещества находят предварительным опытом с небольшими количествами.
Если все вещество перешло в раствор, решают, нужно ли вводить добавки или нет. Такими добавками, между прочим, являются:
Инфузорная земля. Инфузорная земля отлично связывает тонкие мути, как твердые, так и маслянистые. Она совершенно индифферентна в отношении органических веществ. В раствор, удаленный от источника нагревания, вносят небольшое количество инфузорной земли (на каждые 100 мл раствора примерно столько, сколько можно подцепить кончиком шпателя). Затем дают раствору еще некоторое время (30 сек.) кипеть, хорошенько встряхивают и тотчас же фильтруют, не дожидаясь осаждения инфузорной земли на дно сосуда и стараясь, чтобы она оседала на фильтре и закупоривала слишком крупные поры.
Уголь. При кристаллизации следует иметь в виду, что добавление угля вызывает вскипание, и поэтому его никогда не добавляют к перегретым жидкостям. После добавления угля кипятят еще около 1 мин. Более длительное кипячение не оказывает никакого действия. Количество угля, которое необходимо добавить, можно определить только путем опыта. Вообще лучше добавить недостаточное количество, чем лишнее. Во избежание потерь нужно следить, чтобы растворы, обрабатываемые углем, не были бы слишком концентрированными. Никогда не добавляют уголь, прежде чем не закончилось растворение, или предварительно отфильтровывают, так как иначе нельзя узнать, сколько вещества осталось между частичками угля. Некоторые растворители (спирты) пептизируют некоторые сорта угля. Возникающие при этом буроватые растворы большей частью дают кристаллы, окрашенные в серый цвет. Поэтому предварительно испытывают действие растворителя на уголь.
О других добавках см. «Осветление и обесцвечивание».
Если поиски для данного вещества подходящего растворителя не увенчались успехом, то обращаются к смесям растворителей, причем стремятся снизить слишком высокую растворяющую способность одного растворителя путем добавления другого. Для перекристаллизации некоторых карбоновых кислот применяют вместо чистого спирта водный, чтобы устранить опасность образования эфиров.
Часто употребляются смеси: метиловый спирт — вода, этиловый спирт — вода, ацетон — вода. Они имеют то преимущество, что компонент с большой растворяющей способностью является и более летучим (исключение представляют сахара). Обратное явление наблюдается в часто употребляемых смесях этилового спирта, бензола, этилацетата с фракциями петролейного эфира. При отгонке и концентрировании летучей части вещество сделалось бы еще легче растворимым в остатке. Об этом не нужно забывать. При изготовлении растворов в подобных смесях растворение начинают в слабо растворяющей жидкости, а затем осторожно, иногда каплями, прибавляют сильный растворитель до полного растворения вещества. Чтобы из маточных растворов такого рода добыть растворенное вещество, лучше всего выпарить маточный раствор досуха.
Иногда целесообразно применять для перекристаллизации постоянно кипящие смеси, например, обыкновенный спирт. С фракциями петролейного эфира это не удается вследствие их неоднородного состава. Чистые алифатические углеводороды хороши для этой цели, но они в большинстве случаев слишком дороги. Приготовление растворов очень удобно производить в аппарате Тилепапе. Для перекристаллизации вещество помещают в фильтровальный стакан с пористой пластинкой; после окончания растворения, связанного в этом случае с фильтрованием, концентрируют раствор, пока не начнется кристаллизация или не появится муть. Для успеха операции нужно прежде всего найти подходящее количество растворителя. Единственным неудобством является необходимость смазывать кран, однако при умелом обращении и не слишком длительных операциях без этого можно обойтись.
|
На правах рекламы |
|
Здесь могла бы быть Ваша реклама |
|
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач