Перекристаллизация состоит из нескольких процессов: из приготовления раствора, который большей частью необходимо отделить декантацией или фильтрованием от нерастворимого остатка, из осаждения растворенного вещества в форме кристаллов, отделения кристаллов от маточного раствора и удаления следов растворителя. Часто перед фильтрованием вносят добавки, связывающие красящие вещества или другие загрязнения.
Выбор растворителя. Принципиально почти все жидкости можно употреблять в качестве растворителей. На практике ограничиваются дешевыми, легко очищаемыми и устойчивыми веществами. Нижеследующий обзор растворителей дает только общее представление и ни в коем случае не претендует на полноту.
Пентан, петролейный эфир, т. кип. 33—39° (нефтяной пентан); растворяющая способность мала. Применим преимущественно для низкоплавких низкомолекулярных веществ нейтрального характера.
Гексан, петролейный эфир, т. кип. 69° (нефтяной гексан); как пентан; вследствие более высокой точки кипения растворяющая способность больше.
Гептан, лигроин, т. кип. выше 100°; как гексан, но со значительно большей растворяющей способностью. Должен быть свободен от высококипящих, трудно удаляемых примесей.
Бензол, т. кип. 80°. Специфический растворитель для многих углеводородов, спиртов, альдегидов, кетонов, аминов, нитросоединений и т.д.
Фракции петролейного эфира, кипящие в широких границах, предпочитаются вышеперечисленным дорогим растворителям. Однако при более тонких работах рекомендуется подвергать товарный продукт тщательной фракционировке, так как работа с неоднородными смесями сопряжена с побочными явлениями.
Толуол, т. кип. 111°; подобен бензолу, но с большей растворяющей способностью.
Ксилол, смесь изомеров, т. кип. около 130°. Благодаря высокой точке кипения растворяет многие вещества, плохо растворимые в бензоле и толуоле, например, карбоновые кислоты.
Циклогексан, гексалин, т. кип. 81°. Можно применять вместо гептана.
Тетралин, т. кип. 207°; имеет смешанные свойства ароматического и алифатического растворителей.
Декалин, т. кип. 188°, алифатического характера.
Метиловый спирт, т. кип. 65°; ограниченно смешивается с пентаном, гексаном, гептаном; по растворяющей способности ближе всего стоит к воде, мало специфичен.
Этиловый спирт, т. кип. 78°; универсальный растворитель для многих веществ; неограниченно смешивается со всеми употребительными растворителями, поэтому часто применяется вкачестве средства для последующего выделения.
н-Пропиловый спирт, т. кип. 97°; изопропиловый спирт, т. кип. 82°; повышенная растворяющая способность; неограниченно смешивается с водой и со всеми употребительными растворителями.
н-Бутиловый спирт, т. кип. 117°; высокая растворяющая способность, хорош для кристаллизации; такие же свойства имеют амиловый спирт, изоамиловый спирт брожения, т. кип. 128—132° (смесь); бутиловый и амиловый спирты плохо смешиваются с водой.
Ацетон, т. кип. 56°; растворяющая способность очень велика; с водой смешивается неограниченно.
Метилэтилкетон, т. кип. 80°; растворяющая способность благодаря более высокой точке кипения повышена.
Ацетон и метилэтилкетон изменяются в присутствии кислот и щелочей и поэтому пригодны только для индифферентных веществ.
Муравьиная кислота, т. кип. 101°; малоприменима.
Уксусная кислота, т. кип. 118°; дает прекрасные результаты при кристаллизации, особенно карбоновых кислот; в горячем состоянии разъедает фильтровальную бумагу.
Этилацетат. уксусноэтиловый эфир, т. кип. 77°: употребляется в качестве средства для высаждения, например с петролейным эфиром; нужно соблюдать осторожность вследствие возможности реакции переэтерификации.
Диэтиловый эфир. т. кип. 35°; вследствие низкой точки кипения часто употребляется для низкоплавящихся веществ; смешивается с соляной кислотой.
Диоксан, т. кип. 101°; вследствие неограниченной смешиваемости с водой и многими органическими веществами употребляется очень часто.
Диизоамиловый эфир, т. кип. 175°; употребляется для кристаллизации и иногда для очистки.
Хлороформ, т. кип. 61°; применим для многих даже труднорастворимых веществ, например, галоидозамещенных продуктов; для легкорастворимых вследствие очень высокой растворяющей способности непригоден; чувствителен к свету (отщепление HCl и фосгена).
Четыреххлористый углерод, т. кип. 77°; растворяющая способность вообще мала.
Хлороформ и четыреххлористый углерод в некоторых случаях очень удобны, так как они не горючи.
Сероуглерод, т. кип. 46°; растворяющая способность такая же, как у хлороформа, трудно очищается, неустойчив при хранении.
Вода — отличный растворитель для многих карбоновых кислот, некоторых альдегидов и аминов.
|
На правах рекламы |
|
Здесь могла бы быть Ваша реклама |
|
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач