Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


2.5.4. Отделение твердых веществ от жидкостей и растворителей

2.5.4а Фильтрование

Действие фильтров принципиально различно на так называемых фильтрующих поверхностях и фильтрующих массах. Поверхностные фильтры подобны ситам, поры которых должны быть меньше самых маленьких отделяемых частиц. Фильтрующие массы представляют собой лабиринты, в щелях и каналах которых улавливаются частицы, вообще могущие по своим размерам пройти через их поперечное сечение.

Часто при фильтровании поверхностными фильтрами более грубые частицы осадка или другой твердой фазы постепенно закрывают большие поры фильтра, и в заключение даже самые маленькие частицы будут задерживаться образовавшимся таким образом более мелким ситом. Поэтому часто труднее отфильтровать взвесь тонких частиц совершенно одинаковой величины, нежели в ее смеси с частицами различного диаметра, хотя бы среди них находились зерна минимального диаметра, меньшие, чем в первом случае. Слово «фильтр» употребляется как для названия всего прибора в целом, так и для материалов, через которые происходит фильтрование, как то: бумага, ткани, искусственные массы (фильтровальные камни, стеклянные и фарфоровые пористые пластинки), естественные и искусственные перепонки.

Фильтрование под гидростатическим давлением фильтруемой жидкости

Описывать подробно фильтрование через гладкие или плоеные фильтры с помощью конических воронок из стекла, фарфора или металла не представляется нужным. Предполагается также, что читатель знаком с различными сортами фильтровальной бумаги и ее свойствами. Фильтрование в органической лаборатории необходимо прежде всего при очистке мутных растворов. Подробности о нем можно найти в разделе о кристаллизации.

Величина плоеного фильтра ограничена, так как верхушка его прорывается при слишком большом гидростатическом давлении. Во избежание этого применяют дополнительные конусы из фарфора или других материалов (платина). Иногда проще достигают цели вкладыванием маленького гладкого фильтра в нижнюю часть воронки. Особые формы воронок, например воронки с ребрами, а также иенская воронка для аналитических целей (рис. 69), работают с гладкими фильтрами быстрее, чем обычные. Поверхность фильтра, сложенного обычным путем, если считать, что половина, имеющая тройную стенку, работает значительно медленнее, соответствует только четверти поверхности такого же складчатого фильтра. Даже применяя ребристую воронку лучшей конструкции и обходясь без обычно сложенного гладкого фильтра (см. ниже), никогда нельзя получить фильтрующую поверхность больше половины поверхности плоеного фильтра равной величины.

Рис. 69. Аналитическая воронка

Чтобы избежать образования тройной стенки, для гладкого фильтра предлагали отказаться от круглой формы фильтровального листка, заменив ее другой. Но фильтры, сделанные из бумажного круга, обладают тем преимуществом, что для образования воронки не требуется склеивания, поэтому другие модификации не вошли в практику. Однако, когда это допустимо, пользуются следующим приемом: внутренние две четверти круга, образующие своего рода «язык», сворачивают спирально к середине. Это увеличивает скорость фильтрации примерно вдвое. Чтобы избавить экспериментатора от придерживания спирали кончиками пальцев или пинцетом, Хаммершмидт предложил воронку особой формы.

Процеживание через ткани. Квадратные куски ткани обшиваются по краям шнурком с петлями по углам и за эти петли прикрепляются к раме. Для уплотнения на образовавшийся мешок можно положить еще несколько рядов ткани и, если необходимо, проложить их фильтровальной бумагой. Затем на ткань выливают фильтруемую жидкость и дают стечь фильтрату в сосуд, подставленный под раму.

Фильтрование с водоструйным насосом

Обычные приборы для фильтрования с отсасыванием представляют собой грубые сита, на которые помещаются бумажные фильтры или слой пористого материала (воронки Бюхнера). Для многих случаев удобнее применять современные пористые пластинки, которые химически устойчивы и сочетают в себе и прибор для фильтрования, и фильтрующий материал. В технике давно применяются подобные сочетания в виде фильтровальных камней.

Применяются как цилиндрические воронки (Бюхнера), так и конические воронки (Хирша); только воронки для особых аналитических целей или для микроработы существенно отличаются от этих двух форм.

На рис. 70 показаны наиболее употребительные конструкции.

Рис. 70. Воронка: а — Хирша; б — Бюхнера

Пористость пластинок и ее обозначение часто менялись. При работе в органических лабораториях пользуются главным образом самыми грубопористыми номерами — №1 и 2. В качестве приемника лучше всего пользоваться пробиркой с боковым отводом для отсасывания. Для больших количеств применяют склянки для отсасывания, имеющие форму конической колбы. Для установки пробирок с боковым отводом во время фильтрования пользуются деревянными чурками с подходящими отверстиями [см. примечание 33].

Рис. 71. Приемник для фильтрования с отсасыванием

Соединение фильтра и склянки для отсасывания производится резиновыми или корковыми пробками. В особых случаях применяются шлифы. Чтобы собрать фильтрат в стакан или колбу и избежать переливания, для дальнейшей переработки служат приемники, изображенные на рис. 71. В органической лаборатории они легко могут быть изготовлены с помощью вакуумприемника Брюля (см. рис. 100). Праусснип использует вделанные подобным образом стаканы с отверстиями в крышке. В биологических лабораториях для фильтрования хлопьевидных (нестуденистых) мутных растворов применяют следующие приспособления.

Рис. 72. Пробирка для отсасывания, снабженная воронкой с гвоздеобразной стеклянной палочкой

В воронку помещают стеклянный шарик и на него немного асбеста или стеклянной ваты. Вместо шарика иногда употребляют стеклянную палочку в виде гвоздя (рис. 72), которая покрывается круглым куском фильтровальной бумаги.

Иногда практично применять приготовляемую по мере надобности фильтровальную прокладку (асбест и пр.), особенно в тех случаях, когда фильтр легко закупоривается и используется только фильтрат.
В тех случаях, когда под рукой нет воронок с пористыми пластинками, для кислых жидкостей и для жидкостей, содержащих хлор, можно применять хлопчатобумажную ткань, нитрованную азотной кислотой, благодаря чему она становится химически устойчивее.

Рис. 73. Иенская щелевая воронка

Недостатком фарфоровых воронок, чрезвычайно удобных по форме и материалу, является их непрозрачность, которая не дает возможности судить об их достаточной очистке. Обычно присутствие загрязнений обнаруживается только после поломки воронки. В этом отношении лучше стеклянные щелевые воронки (рис. 73). Воронки со сменными фильтрами устроены таким образом, что при отсасывании верхняя часть плотно прилегает к нижней части воронки под давлением воздуха (рис. 74). Слишком маленькие воронки Бюхнера так же непрактичны, как и слишком большие воронки Хирша.

Рис. 74. Нуч с разборными ситами

При фильтровании разъедающих растворов воронки с пористыми пластинками почти всегда дают возможность обойтись без чрезвычайно неудобных асбестовых прокладок. К их недостаткам относятся высокая стоимость и то обстоятельство, что после длительного употребления пористая структура становится рыхлой и при удалении осадка легко отрываются частички стекла или фарфора. От этого недостатка, особенно неприятного при анализе, почти свободны пористые пластинки, гладко отшлифованные с поверхности. Конечно, тонкозернистый материал закупоривает тонкую пластинку и надолго выводит ее из употребления в тех случаях, когда нет возможности сразу удалить его.

При легко кипящих растворителях нужно соблюдать особую осторожность. Нельзя, чтобы они, например эфир, закипали при пониженном давлении; это, с одной стороны, может привести к дополнительному выпадению кристаллов внутри пористой пластинки или на поверхности фильтровальной бумаги, что вызовет закупорку; с другой стороны, выпавшие кристаллы будут грязны. Чтобы проницаемость уменьшалась постепенно, сначала работают с умеренно пониженным давлением. Не следует также слишком рано отжимать осадок (см. ниже «Промывание»).

Фильтрование при нагревании и при охлаждении

В продаже существует большое количество различных видов воронок для отстаивания с нагреванием и охлаждением. Воронку с охлаждением довольно легко можно приготовить (рис. 75) из склянки с отрезанным дном и воронки Хирша. Коническая воронка имеет относительно большую охлаждающую поверхность.

Рис. 75. Воронка с охлаждением

Симек и Штадлер описали очень удобное приспособление, состоящее из алюминиевого блока с ручкой, в котором имеется вырез для воронки с пористой пластинкой. Для фильтрования на холоду предусмотрены канал для жидкого воздуха и отверстие для термометра. Для фильтрования при повышенной температуре предусмотрены асбестовая изоляция, отверстие для термометра и электрический обогрев. Впрочем, нагретый блок большей частью сохраняет тепло до окончания процесса.

Если приходится часто фильтровать при охлаждении, то лучше применять специальные нучи. Однако при работе с ними необходима подводка для охлаждающего раствора, поэтому по возможности обходятся вспомогательными средствами. Частой помехой при фильтровании с охлаждением в открытых сосудах является конденсация влаги из атмосферы. В таких случаях предпочитают работать с аппаратурой, преграждающей доступ воздуху.

Фарфоровые воронки с охлаждением представляют собой сосуды с двойными стенками для протекания охлаждающегораствора. Они могут быть использованы и для фильтрования с нагреванием.
Для фильтрования горячих растворов большей частью обходятся воронкой, в которой нагревание осуществляется горячей водой (рис. 76). Воронки, обогреваемые паром, проходящим по конически свернутой металлической трубке, применяются только в специальных случаях [см. примечание 34].

Рис. 76. Воронка, обогреваемая горячей водой

Пауль описывает конструкцию, обогреваемую различными нагретыми жидкостями, в которой фильтрование можно вести при высоких температурах, фильтрование небольших количеств жидкости будет описано в разделе перекристаллизации.

Фильтрование под давлением

Всасывающее действие вакуума ограничено атмосферным давлением. Можно было бы использовать для фильтрования повышенное давление, однако при этом возникают трудности, которые с первого взгляда кажутся неожиданными. Лабораторные материалы не предназначены для повышенных давлений. При фильтровании с отсасыванием фильтруемая жидкость в любое время легко доступна, а в данный момент ненужный фильтрат находится в закрытом сосуде. При фильтровании под давлением условия противоположны, что вызывает неудобства. Поэтому применение фильтрования под давлением на практике ограничивается только случаями, в которых, как, например, при фильтровании через перепонки, все равно нужна особая аппаратура. В лаборатории тех же результатов быстрее достигают центрифугированием. В продаже существуют чугунные завинчивающиеся сосуды, внутри которых находятся стеклянные или фарфоровые приспособления для фильтрования.

Мембранные фильтры

Мембранами называются фильтры, задерживающие частички коллоидальных размеров. Но они годятся не только для коллоидальных растворов, но также и для отделения несколько более крупных частиц, например, выпавшего на холоду сернокислого бария. Естественные перепонки животного (пергамент) или растительного происхождения хороши для диализа, но не годятся для фильтрования.

Искусственные перепонки, самостоятельно приготовленные из коллодиевого раствора, применяются только для водных, но не для органических жидкостей. Напротив, целлофильтры вполне пригодны для органических жидкостей, так как состоят из чистой целлюлозы.

Рис. 77. Простой мембранный фильтр по Зигмонди

Фильтрование через перепонки принципиально не отличается от фильтрования через бумагу. Для прочного закрепления перепонки и плотного соединения с приемником применяют составные воронки Зигмонди. Они состоят (рис. 77) из воронки Е, сита Г и кольца или стакана А; все эти части можно разбирать. Между воронкой и ситом проложены каучуковые кольца. Перечисленные части скрепляются особыми зажимными кольцами (Б1, Б2). Для небольших количеств жидкости пользуются аппаратом Тиссена (рис. 78). Аппарат может работать как с вакуумом, так и под давлением. При фильтровании под давлением для предосторожности аппарат обертывают тканью, так как разрыв сосуда, находящегося под давлением, значительно опаснее, чем в эвакуированном состоянии.

Рис. 78. Ультрафильтровальный аппарат по Тиссену

Мембранные фильтры различаются по своей проницаемости. Грубые сорта при поверхности фильтра 100 см2 и разности давлений 600—700 мм (около 100 мм в аспираторе) пропускают 100 мл воды комнатной температуры в течение 1—5 сек. Они называются 5-секундными фильтрами. Средняя ширина пор 5 µ. Они применяются для препаративных целей.

К средним сортам относятся 10—30-секундные фильтры со средней величиной пор около 0,1 µ. Ими задерживаются уже многие бактерии и коллоидальные частицы. Ультратонкие 40—200-секундные фильтры задерживают коллоидальные частицы с диаметром 10 µµ. 1—5-минутные фильтры задерживают коллоидальные частицы диаметром 5 µµ. 10—50-минутные фильтры задерживают бензопурпурин. 100—500-минутные фильтры не пропускают красный конго и белок.

При аккуратном обращении мембраной можно пользоваться несколько раз, Подробности можно найти в специальной литературе.

Укажем, что для быстрого отделения электролитов других молекулярно-дисперсных систем от коллоидальных и студенистых растворов может быть использован метод электроультрафильтрования, предложенный Боххольдом и Кенигом.

Фильтрование веществ, чувствительных к воздуху и влаге

При сборке аппаратуры для фильтрования чувствительных к воздуху и влаге веществ следует принимать во внимание последующую очистку. В некоторых случаях для удаления атмосферного воздуха достаточно пропускать над фильтровальной установкой сильный ток углекислоты. Редер рекомендует следующий прием: фильтровальная установка помещается в открытом ящике, который наполнен углекислым газом, преграждающим доступ более легкому воздуху; фильтруемый раствор и руки экспериментатора также погружены в углекислый газ.

Для фильтрования без доступа влаги и углекислоты воздуха Пип предложил воронку, изображенную на рис. 79. Через широкое горло в воронку можно вставить плоеный фильтр. Такая воронка легко присоединяется на корковой или резиновой пробке к делительной воронке и т.п. Для концентрирования фильтрата ее можно присоединить к перегонной колбе. Крышка и тубус могут быть пришлифованы.

Рис. 79. Воронка для фильтрования без доступа влаги

Для фильтрования в совершенно закрытом пространстве или в индифферентной атмосфере применяют фильтры с пористыми пластинками. При этом фильтрование может идти по одному из следующих направлений:

1. Фильтруемая смесь просто выливается на фильтр.

2. Фильтрование происходит с отсасыванием или под давлением.

3. Фильтрование происходит отсасыванием через фильтр, погруженный в жидкость.

В первом случае прибор и его части обладают определенной подвижностью. Очень удобны трубки Шленка (рис. 80). В первом положении в трубке Шленка идет реакция, после окончания которой трубку поворачивают так, чтобы смесь стекала на пористую пластинку. Промывание затруднено.

Рис. 80. Трубки Шленка

Во втором случае прибор соединен неподвижно. Простейшее расположение показано на рис. 81. Ошибка, которую чаще всего допускают в таких приборах, состоит в том, что засасывание новых порций смеси пытаются осуществить через пористую пластинку, что почти никогда не удается, так как скорость засасывания чрезвычайно мала. Засасывание бывает удачным при условии, что частицы твердой фазы имеют соответствующие размеры и удельный вес их близок к удельному весу раствора. Промывание очень удобно. Метод целесообразен, когда дальнейшей переработке без воздействия воздуха подвергается только фильтрат, а осадок или выбрасывается, или перерабатывается обычным путем.

Рис. 81. Прибор для фильтрования без доступа воздуха

В третьем случае (рис. 82) успех фильтрования почти не зависит от формы твердых частиц. Промывание требует больших количеств жидкости.

Рис. 82. Прибор для фильтрования через фильтр, погруженный в жидкость

Декантация, сифонирование

Декантацией называется сливание отстоявшейся жидкости с осадка.

Для декантации больших количеств пользуются специальными горшками или ведрами (рис. 83), с помощью которых можно постепенно сливать верхние отстоявшиеся слои жидкости.

Рис. 83. Горшок для декантации

Сифонирование очень близко к декантации. Оно часто производится неверно, так как пользуются обыкновенной сифонной трубкой с опущенным вниз концом, вследствие чего сифон вместе с жидкостью увлекает осадок. Поэтому нужно применять сифон, изображенный на рис. 84.

Рис. 84. Сифон для декантации

Такие сифоны применяются и для удаления верхнего отстоявшегося слоя из стакана для центрифугирования (см. ниже).

Этим способом можно также разделить слои жидкостей с разными удельными весами, а также легкие мути, долго остающиеся в суспендированном состоянии, от более тяжелых (отмучивание, анализ почвы).


 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач