Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


2.5.2. Разделение твердых веществ

Экстрагирование, мацерация и перколяция

Следует различать экстрагирование на холоду, при нагревании, непрерывное и прерывное, и экстрагирование с отгонкой и обратным стоком растворителя на экстрагируемое вещество. Обработка твердого вещества растворителем при обыкновенной температуре называется мацерацией. Дигерированием называется подобная операция, происходящая при нагревании. Особая форма мацерации называется перколяцией. Она отличается тем, что свежий растворитель добавляется по мере стекания полученного экстракта. Таким образом, экстрагируемое вещество не вступает в соприкосновение с атмосферой — мера предосторожности, часто необходимая при работах с естественными продуктами.

Прерывная экстракция на холоду (мацерация) не требует дальнейшего описания. Она возможна, когда вещество находится в виде порошков и быстро осаждается, так что получившийся раствор может быть легко слит или сцежен, а вещество снова обработано свежим растворителем. Метод имеет техническое значение и часто видоизменяется по принципу противотока в полунепрерывный или непрерывный. В лаборатории же он едва ли может быть применен к чему-нибудь другому, кроме ориентировочных опытов. Мацерация частей растений продолжается неделями, так как вследствие наличия полупроницаемых перепонок (стенки клеток) насыщение растворителем не наступает и процесс сильно затягивается. Разрушение клеточной структуры недопустимо вследствие наступающего затем размазывания, а кроме того, его не так просто достичь. Растворителем в большинстве случаев является спирт различной концентрации. Для отделения экстракта от вещества служат копировальные полотна и специальные прессы.

Рис. 48. Перколятор

Приводим краткое описание перколяции. Перколятор изображен на рис. 48. В зависимости от размера зерен вещества трубка для стока может предохраняться от закупоривания марлей, стеклянной ватой, фарфоровыми ситами и пористыми пластинками. Коническая форма не является обязательно необходимой, но она целесообразна, так как при ней экстракт во время перколяции становится более концентрированным внизу, а основная масса вещества находится в верхней, более широкой части. Заполнение нужно производить тщательно, чтобы не было пустот и неравномерностей, так как иначе образуются щели, по которым растворитель будет бесполезно стекать. Назначение запасного сосуда для экстрагирующего растворителя ясно само собой. Грубо размельченное вещество, хорошо отсеянное от тонких частиц, обрабатывается в чашке таким количеством растворителя, чтобы получилось хорошее смачивание и чтобы сверху остался тонкий слой жидкости. В зависимости от летучести растворителя прибор оставляют стоять хорошо закрытым на длительное время (до 24 часов); после этого переносят перколятор, в случае необходимости подливают еще растворителя и оставляют закрытый перколятор еще на 1—2 дня. Затем начинают собственно экстракцию, причем вещество никогда не должно высыхать, а напротив, должно постоянно оставаться под слоем жидкости, чтобы не могли образоваться трещины и щели. Это автоматически обеспечивается запасным сосудом, который, конечно, должен своевременно пополняться.
Скорость приливания регулируют так, чтобы при загрузке около 1 кг в каждую минуту капало 10—15 капель и 60—70 капель — при загрузке около 10 кг.

Рис. 49. Экстракционный аппарат по Тилепапе

Классический аппарат Сокслета (рис. 49) по праву находит себе все более широкое применение как стандартный прибор, так как простота и дешевизна компенсируют его недостатки. Действие сифона, безусловно, несовершенно; так как в аппарат Сокслета всегда вставляют экстракционную гильзу, содержимое которой стекает недостаточно быстро (Шлейхер и Шюль), то при сифонировании каждый раз удаляется только часть экстракта, находящаяся в пространстве между гильзой и стенкой. Иногда размеры аппарата лучше подобрать так, чтобы гильза заполнялась экстрагируемым веществом приблизительно на 2/3. Затем, обрезав у нее верхнюю треть, ставят гильзу в аппарат на маленький треножник, сделанный из алюминия или стеклянной палочки. Но при этом гильза не должна плотно прилегать к стенкам. Это легко достигается вдвиганием кусочка стеклянной трубки с боковым отверстием на уровне дна гильзы. В противном случае под гильзой задерживается воздух.

Рис. 50. Аппарат Сокслета

Хаген предложил аппарат, в котором отсутствует сифон. Е. Тиленапе внес в аппарат Хагена изменения, дающие возможность разнообразного использования (рис. 50).

Рис. 51. Экстракционный аппарат по Шаапу

В зависимости от потребности в экстракционное пространство помещают обыкновенную экстракционную гильзу или стеклянный стакан с пористой пластинкой на дне. Сток регулируется подходящей установкой крана. При желании взять пробу кран поворачивают на 180°, и экстракт стекает по боковой трубке. Для концентрирования экстракта кран поворачивают на 90°, и избыток растворителя собирается в экстракционном пространстве. Аппарат с различными вставками можно использовать в качестве перколятора как для легких, так и для тяжелых растворителей и в качестве диализатора.

Оба описанных прибора служат для экстракции на холоду, поскольку теплота, распространяющаяся от источника пламени, не нагреет экстрактор до температуры несколько выше комнатной. Кроме этих двух типов, было предложено громадное количество других приборов. Из них мы отметим приборы без шлифов К. Петерса. В них экстрагируемое вещество обогревается парами растворителя.

Шаан предлагает видоизменение аппарата Сокслета (рис. 51), в котором экстрактор ставится в водяную или масляную баню.

Рис. 52. Экстракционный аппарат по Дитерле

Изображенная на рис. 52 модель Дитерле фирмы Шотт работает при нагревании парами растворителя. Вместо бумажных гильз она снабжена фильтром с пористой пластинкой, который расположен выше сборной камеры для сифонируемого раствора. Может быть, эту камеру следовало бы сделать еще больше. Проще работает аппарат, который описал Радемахер. Принцип его действия ясен из чертежа (рис. 53).

Рис. 53. Экстракционный аппарат по Радемахеру: 1 — шлиф для холодильника, 2 — шлиф для колбы

Экстракторы в особых случаях окружаются рубашкой для охлаждения, которую легко можно установить и лабораторными средствами.

Рис. 54. Экстракционный аппарат на 5 л

Увеличение размеров экстракционных насадок как теоретически, так и практически не может быть беспредельным. Предлагалось много различных типов, пригодных для лабораторных условий. Ф. Фридрих описывает экстракционные аппараты емкостью до 5 л (рис. 54); аппарат, изображенный на рис. 55, может применяться для загрузок до 20 л. Первый из них подобен аппарату Хагена-Тилепапе, второй — аппарату Сокслета. Способ их действия не нуждается в описании.

Рис. 55. Экстракционный аппарат на 20 л

Прибор, который можно быстро и удобно построить лабораторными средствами, изображен на рис. 56. А вмещает 3 л, Б — 2 л, стеклянные трубки имеют внутренний диаметр 3 мм, В — экстракционная гильза, которую в случае тяжелого экстрагируемого вещества предохраняют проволочной сеткой.

Рис. 56. Экстракционный аппарат, собранный из лабораторных материалов

Ф. Вреде приводит описание экстрактора с паровой рубашкой для экстрагирования больших количеств при температуре кипения жидкости в рубашке.


 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач