Следует различать методы очистки исходных материалов, к которым относятся также и растворители, промежуточных или конечных продуктов реакций.
Очистка исходных материалов. В большинстве случаев лучше всего приобретать имеющиеся в промышленности исходные материалы надлежащей чистоты. За это говорит беспристрастный баланс затраты времени, материалов и энергии. Причины, по которым уклоняются на практике от этого правила, многочисленны и различны. Может случиться, что приобретение чистых реактивов невозможно так быстро, как того требуют обстоятельства. Иногда этому препятствуют экономические соображения, когда имеются в распоряжении несколько менее чистые вещества и расходы по их очистке необременительны. Также играет роль использование рабочей силы обслуживающего персонала. Кроме того, проведение тщательной очистки исходных материалов имеет воспитательное значение.
При продаже реактивов употребляются условные обозначения: чистый, чистый для анализа, химически чистый.
Обозначение «чистый» уже часто вводит в заблуждение. Здесь имеется в виду техническая чистота. Она часто не совпадает с химической чистотой. Только реактивы с пометками «чистый для анализа» и «химически чистый» обыкновенно отвечают повышенному критерию чистоты. Можно вполне положиться на чистоту реактивов, снабженных свидетельствами о гарантии и числовыми данными о количестве примесей.
Хорошее представление о степени чистоты дает пометка, означающая, что реактив отвечает требованиям фармакопеи, где можно найти необходимые данные. Как прекрасное ориентировочное пособие можно использовать монографию Мерка. Специальные обозначения, как «фурфурол для испытания маргарина», «амиловый спирт для определения жиров по Герберу», «для микроаналитических целей по Преглю» и т.д., понятны только специалисту.
Понятие «физическая чистота» не имеет точного определения. Пожалуй, можно согласиться понимать под ним, что твердые вещества свободны от следов пыли, а жидкости не содержат растворенных газов. Но для химических целей это часто не имеет значения. В производстве пахучих веществ оперируют понятием «чистота запаха». В конце концов, оно определяется физиологически и имеет мало общего с химической чистотой.
Очистка посуды. Не в каждой лаборатории имеется специально обученный персонал, которому можно было бы доверить чистку ценной посуды. Поэтому здесь должны найти себе место несколько указаний, прежде всего о целесообразной очистке стеклянной посуды.
Самая обычная ошибка при чистке сильно загрязненной стеклянной посуды состоит в недооценке механических вспомогательных средств. Для мытья посуды хорошо иметь стол, обитый свинцовыми листами, имеющий приспособление для получения горячей воды и большую фаянсовую раковину для стока. Под руками должна находиться большая глиняная чашка со смесью примерно 80-проц. серной кислоты и двухромовокислого натрия или калия. Сосуд с раствором технического едкого натра следует держать на некотором расстоянии.
Главная часть загрязнений смывается горячей водой с помощью щеток (ершей) для колб и пробирок. Затем посуда помещается в смесь двухромовокислой соли и серной кислоты. Для пипеток, бюреток, трубок от холодильников и другой длинной посуды нужно иметь высокий цилиндрический сосуд со смесью двухромовокислой соли и серной кислоты. Для защиты рук можно пользоваться дешевыми хозяйственными, не очень тонкими резиновыми перчатками; к ним очень скоро привыкают.
Через некоторое время выливают из сосуда серную кислоту и сейчас же проверяют, полностью ли смочена вся поверхность стекла. Если это не выполняется, то нужно продолжать обработку серной кислотой или обращаться к другим способам. Затем основательно прополаскивают, лучше всего горячей водой, и проверяют результат. Если посуда чиста, то ее прополаскивают дистиллированной водой и ставят высушиваться на проволочную сетку или доску для стока жидкости. Очень практичны большие деревянные, хорошо вентилируемые сушильные шкафы с решетками, слабо обогреваемые радиаторами.
После обработки серной кислотой может, в случае надобности, следовать обработка раствором едкого натра. При этом бывает очень полезно посуду, наполненную щелочью, подогреть на бане. Прополаскивание после обработки раствором едкого натра длится несколько дольше.
Обуглившиеся частички, оставшиеся после ополаскивания, лучше всего удалять путем встряхивания с кусочками фильтровальной бумаги и песком или с мелкозернистой, но не порошкообразной пемзой. Очень хороша в применении бумажная кашицеобразная масса. Тот, кто впервые применяет этот старый метод, хорошо известный аптекарям, обычно поражается легкостью, с которой исчезают загрязнения, химически почти несмываемые.
Простой, но малоизвестный прием состоит в том, что остатки органических растворителей сливают вместе, образуя смесь, в которой безусловно всегда присутствуют спирт, бензол и этилацетат. Ею наполняют объемистый сосуд, аквариум или большую жестянку, в которой и вымачивают загрязненную посуду. После прополаскивания горячей водой и последующей обработки серной кислотой значительно быстрее достигают цели. В зависимости от обстоятельств решают, стоит ли перегонять смесь, постепенно обогащающуюся растворенными веществами.
Загрязненные резиновые трубки кладут в теплый раствор едкого натра и очень тщательно прополаскивают, так как иначе они становятся ломкими. Резиновые пробки вываривают в воде. Резина лучше всего сохраняется в атмосфере аммиака, например, под большим колоколом над чашкой с нашатырным спиртом.
|
На правах рекламы |
|
Здесь могла бы быть Ваша реклама |
|
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач