Выпаривание при атмосферном давлении. Если можно выпариваемую жидкость довести до кипения при обычном давлении, то установка мало отличается от обычно применяемой при перегонке.
Если по каким-либо причинам жидкость нельзя доводить до кипения, то в очень многих случаях для ускорения процесса работают в разреженном пространстве. Если это недопустимо, то испарение ускоряют с помощью абсорбционных средств, которые помещают вместе с находящейся в чашке испаряемой жидкостью под колокол или в эксикатор.
Выпаривание под уменьшенным давлением. Если жидкость можно нагревать до кипения, то работают совершенно так же, как и при перегонке. Трудности возникают только при улавливании летучих растворителей, таких, как этиловый эфир, петролейный эфир, сероуглерод. Расходы на интенсивное охлаждение оправдываются только в редких случаях, охлаждение же водопроводной водой недостаточно. Обыкновенно неконденсирующиеся газы просто выкачивают насосом, не прерывая, однако, охлаждения обычными средствами, так как оно ускоряет работу. При выпаривании воды в вакууме часто применяют слишком узкие конденсационные трубки.
Обыкновенные перегонные колбы совершенно нецелесообразны. Диаметр отводной трубки должен быть не меньше, чем диаметр горлышка колбы.
Для сохранения ценных легколетучих растворителей конденсационный сосуд нужно охлаждать смесью эфира с углекислотой или жидким воздухом.
Для осторожного упаривания разбавленных растворов, например, экстрактов растительных и животных веществ, которые не следует слишком долго нагревать, было предложено много аппаратов.
Шульце и Толленс разработали целесообразную аппаратуру для выделения легко разлагающихся углеводов из растительных экстрактов.
Шмальфус и Кале сконструировали автоматический аппарат, работающий по тому же принципу. В нем раствор, проходя через нагретый змеевик, только короткое время подвергается высокой температуре. В течение двух дней при температуре 40° аппарат испаряет около 3000 мл воды.
Испарение можно ускорить перемешиванием; имеются аппараты для перемешивания в вакууме. Так называемые ртутные затворы, безусловно, не годятся из-за всасывания ртути; нужно употреблять сальники.
При выпаривании растворов твердых веществ вследствие неизбежного перегревания стенок сосуда и осаждения на них кристаллов происходят сильные толчки. Против этого лучше всего помогает встряхивание.
Для лабораторных целей пригоден аппарат, который может быть собран из частей, находящихся под рукой в лаборатории. Сосудом для выпаривания служит колба Кляйзена, из которой выходящие пары без предварительного охлаждения поступают через предохранительную склянку в заполненный льдом эксикатор, где и конденсируются. Расположение прибора видно из рис. 42. В литературе имеется также описание вакуумного испарителя с применением разбрызгивания раствора производительностью 20 мл воды в минуту.
Для выпаривания больших количеств воды при пониженном давлении используются вакуумные горшки с пришлифованными стеклянными колпаками. Вследствие необходимости герметизации шлифа смазкой применение их ограничено. На рис. 43 изображена одна из простых моделей.
При выпаривании водных растворов твердых веществ происходит иногда весьма нежелательное явление ползучести. Для его предупреждения часто достаточно поместить одну в другую две фарфоровые чашки, из которых внутренняя немного меньше внешней и более плоска (рис. 44).Так как при этом края внутренней чашки нагреваются быстрее, чем дно, то выпавшая корочка кристаллов начинает просыхать сверху вниз и создает предел ползучести. Точно такое же действие оказывает нагревание чашки кольцевым пламенем.
Многие растворы при нагревании пенятся. В таких случаях можно применить пеноотделитель, состоящий из волчка с механическим приводом. Эдди предложил стеклянную насадку для перегонки в вакууме с обратным стоком пены.
|
На правах рекламы |
|
Здесь могла бы быть Ваша реклама |
|
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач