Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


2.4.1б Кипячение с обратным холодильником

Воздушное охлаждение. Вещества с точкой кипения выше 140° нагревают в сосудах, снабженных трубкой для воздушного охлаждения. Трубка для охлаждения делается почти всегда из стекла, она должна быть по возможности тонкостенной и иметь диаметр 10—20 мм. Трубка укрепляется в горлышке колбы с помощью просверленной корковой пробки или пришлифовывается. На верхнем конце она имеет тубус для присоединения трубки с хлористым кальцием или с натронной известью. Воздушное охлаждение вместо водяного применяется не только ради удобства, но и потому, что охлаждаемые водой приборы легко лопаются под действием горячих паров при слишком сильном нагревании.

Водяное охлаждение. Большинство холодильников могут применяться как в качестве прямых, так и обратных. При обычных скоростях притока холодной воды практически одинаково, работает ли холодильник по принципу противотока или нет.

В зависимости от того, находится ли охлаждаемая водой часть холодильника снаружи или внутри, они разделяются на вставные и подвесные. Холодильники, как и трубки воздушного охлаждения, соединяются с колбой посредством пробки или шлифа. Эти соединения для вставных холодильников нужно защищать при длительном кипячении от конденсационной воды. Для этого трубка холодильника немного выше горла колбы обертывается полоской фильтровальной бумаги, укрепленной ниткой или проволокой. Конденсационная вода испаряется под действием тепла бани.

Надежнее пользоваться чашками для конденсационной воды, которая время от времени сливается сифоном или пипеткой.

Наиболее употребительны и эффективны следующие типы холодильников:

1. Холодильник Либиха (рис. 34). Трубка холодильника припаяна к муфте или соединена с ней куском резиновой трубки. Важно, чтобы трубка холодильника не была слишком узкой и пространство между нею и муфтой не было слишком велико, так как эффективность холодильника зависит при данной температуре главным образом от скорости течения воды. Так как холодильник Либиха только по необходимости и в особых случаях применяется как обратный, трубки для подвода воды целесообразно помещать на противоположных сторонах муфты. Во всех других конструкциях загнутые вниз подводящие трубки находятся на одной стороне, что удобно для присоединения резиновых трубок.

Рис. 34. Современная модель холодильника Либиха

2. Шариковый холодильник (рис. 35) можно считать универсальной конструкцией. Благодаря большой поверхности охлаждения он может быть значительно короче, чем холодильник Либиха, при той же эффективности. Через него удобно вводить в колбу кипятильные камни, приливать жидкости или пропускать газы; можно вставлять и мешалку.

Рис. 35. Шариковый холодильник

Считается, как правило, что для метилового и этилового спиртов, этилацетата, бензола, хлороформа и четыреххлористого углерода при длине муфты 20 см достаточно четырех шариков; эфир, ацетон и бромистый этил требуют шести шариков. Для сероуглерода необходимо восемь. Дальнейшее увеличение числа шариков не имеет смысла, так как жидкости с упругостью пара выше, чем у сероуглерода, вообще не могут удовлетворительно конденсироваться с помощью водопроводной воды.

3. Холодильники-змеевики, изображенные на рис. 36, применяются главным образом как прямые, особенно в тех случаях, когда надо сконденсировать пары легколетучих жидкостей, поступающих сверху вниз. Изображенный на рис. 37 холодильник предназначен для той же цели и может охлаждаться снегом, льдом или охладительной смесью.

Рис. 36. Холодильник-змеевик

Рис. 37. Холодильник Штеделера

4. Холодильник Димрота (рис. 38) по существу является подвесным, или внутренним холодильником. Форма охладительного змеевика несущественна. Он работает прекрасно и особенно хорошо подходит для длительных операций, так как муфта, не охлаждаемая водой, не отпотевает.

Рис. 38. Холодильник Димрота

5. Винтовой холодильник (рис. 39). Его эффективность целиком зависит от тщательности изготовления. Внешняя часть винтовой нарезки должна тесно примыкать к воздушной муфте, чтобы, согласно конструкционному плану, конденсат образовал бы капиллярный затвор и пары действительно бы двигались по спирали. Подводящая трубка для холодной воды должна быть настолько широкой, чтобы между ней и внутренней частью винта оставалось бы лишь незначительное пространство, и холодная вода двигалась бы по намеченному для нее пути. Автор получил с винтовыми холодильниками довольно хорошие данные. Во всяком случае, эти холодильники самые короткие, что иногда может влиять на выбор.

Рис. 39. Винтовой холодильник

6. Подвесные металлические винтовые холодильники Шотта. Для быстрой экстракции они снабжаются тиглями с пористыми пластинками. Принцип действия ясен из рис. 40. По мнению автора, они вполне соответствуют своей цели. В крайнем случае их недостатком можно считать, что в них не так легко защищать от влаги кипящую жидкость, как это было во всех выше разобранных моделях.

Рис. 40. Алюминиевый холодильник, снабженный подвешенным тиглем с пористой пластинкой

7. Следует упомянуть металлические или стеклянные шаровые холодильники по Сокслету. Без них можно обойтись, хотя их эффективность неоспорима [см. примечание 29].

Вышеприведенных типов холодильников достаточно для всех случаев лабораторной практики. Предел степени охлаждения зависит от выбранного средства. Для воды это 0°. В литературе описано так много видоизменений и дополнительных приспособлений к холодильникам, что едва ли возможно дать их перечень. Вряд ли они все являются необходимыми.

Нисходящие холодильники не требуют особого описания, так как они имеют те же конструкции.


 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач