Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


2.2.5. Измерение температуры

2.2.5а Жидкостные термометры

Для измерения наиболее часто встречающихся температур употребляются главным образом ртутные термометры, диапазон действия которых простирается примерно от –30 до +750°. Точность непосредственных, неисправленных показаний ртутных термометров часто переоценивается. Помимо чисто конструктивных недостатков, ртутным термометрам свойственны некоторые внутренние ошибки.

Одним из неизбежных недостатков является медленность установления мениска. При точных измерениях принимают за правило делать отсчет при поднимающемся мениске, а не при опускающемся, так как в последнем случае задержка еще больше. Вторая ошибка заключается в перемещении основных точек при измерении более высоких температур, после чего мениск только отчасти возвращается на прежнее место. Поэтому хорошие термометры перед градуировкой подвергаются искусственному старению. Следует также знать, в каком положении, горизонтальном или вертикальном, градуировался термометр.

строим свой дом

Для обычных лабораторных термометров при температурах до 100° ошибка не превосходит ±0,5°. При более высоких температурах, особенно выше 200°, ошибка увеличивается.

При высоких температурах шкалу термометра редко удается полностью погрузить в исследуемую среду, а это влечет ошибку на выступающий ртутный столбик [см. примечание 20].

Для избежания введения поправок пользуются набором коротких термометров, которыми можно измерять температуру от –20 до +360°. Набор состоит из 3—7 термометров с укороченными шкалами, крайние деления которых перекрывают друг друга. Такие термометры имеют деления на 1/2 или на 1/5 градуса, но это не означает, что измерение действительно делается с такой точностью. Практичны очень маленькие и короткие термометры для полного интервала (длина их ртутного столбика приблизительно 7 см).Точность отсчетов при помощи лупы обычно не меньше, чем точность обыкновенных термометров, имеющих во много раз большую длину ртутного столба. Для измерения температуры около 0° обыкновенные термометры чрезвычайно неудобны, так как место отсчета бывает закрыто охладительными смесями, темными реакционными жидкостями и т.д. Для этой цели удобны термометры, у которых деление –20° нанесено примерно на 10 см выше ртутного резервуара.

Для измерения малых разностей температур, но с большой точностью, пользуются известными дифференциальными термометрами Бекмана. Они рассмотрены в главе «Молекулярный вес».

В органических лабораториях легко провести проверку основных точек термометров (см. разделы «Точка плавления» и «Точка кипения»), но трудно исправить калибровку.

Точность измерения температуры, кроме прочих причин, зависит от депрессии основных точек. Она составляет у обыкновенного термометрического стекла при нагревании на 100° и последующем охлаждении до 0° около –0,5°. Термометры специального стекла имеют депрессию только 0,04—0,06°. Таким образом легко можно убедиться, что абсолютное определение температуры с точностью до десятой доли градуса не является простой операцией. Во всяком случае, точные термометры не следует применять в таких местах, как печь для запаянных трубок, шкафы для нагревания и т.д., где вполне пригодны обычные типы.

При проверке точки таяния льда нельзя пользоваться льдом неизвестного происхождения. Нужно с помощью охладительной смеси заморозить дистиллированную воду и тонко растереть лед. Вследствие необходимости полного погружения ртутного столбика в тающий лед отсчеты нужно производить быстро и осторожно, многократно повторяя. Ни в коем случае нельзя допускать, чтобы куски льда плавали в воде, напротив, ледяная масса должна иметь вид густой кашицы, но в то же время не должна быть и слишком сухой, чтобы не могли появиться изолированные воздушные промежутки.

Для проверки точки кипения воды термометр помещают в длинногорлую колбу емкостью 500 мл так, чтобы ртутный столбик полностью находился в парах, а шарик с ртутью был удален по крайней мере на 5 см от поверхности кипящей воды, чтобы избежать брызг. Применяется только дистиллированная вода. Необходимы облегчители кипения, лучше всего кусочки пористой тарелки. Точки кипения воды при различных давлениях можно найти в специальных таблицах. Аналогично поступают при проверке температуры в других интервалах. Сведения о веществах, применяющихся для этой цели, также можно найти в различных руководствах.

Вследствие огнеопасности эти вещества нагреваются с обратной конденсацией паров в специальных приборах. Пригодна, например, рубашка от прибора для определения плотности пара по В. Мейеру.

Дальнейшие ошибки зависят от различия в коэффициентах теплового расширения стекла и ртути. Наибольшие отклонения бывают в центре между двумя основными точками. На эту ошибку при изготовлении должно быть обращено внимание (0,1° при 40°). Кроме того, отклонения возникают в тех случаях, когда ртуть в шарике находится под давлением или в вакууме. Эти ошибки определяются эмпирически (0,1—0,2° при 20 мм Hg).

Более точны специальные термометры с очень большим и длинным резервуаром для ртути. Они дают в соответствующих пределах средние показания (игольчатые термометры).

Как проще всего избежать ошибок путем сравнительных измерений температур плавления и кипения для чистых веществ, описано в разделе «Определение точки плавления».

Термометры для низких температур заполняются спиртом, толуолом, пентаном и другими жидкостями, иногда окрашенными.

Химическими термометрами считаются:

1. Палочный термометр, состоящий из толстостенного капилляра, похожий на стеклянную палочку, на обратной стороне которой сделан матовый или белый фон. Шкала термометра находится снаружи.

2. Термометр, состоящий из тонкостенного капилляра и шкалы, впаянных в наружную трубку, начинающуюся от резервуара с ртутью. Деления могут быть следующие: 2/1, 1/1, 1/2, 1/5 и 1/10 градусов Цельсия. Деления точно изготовленной, отчетливо оцифрованной шкалы должны быть нанесены строго перпендикулярно к оси ясно видимого капилляра. Длина деления палочного термометра должна быть равна по крайней мере 1/6 длины окружности, а сами деления должны наноситься прочной краской.

Для термометров со шкалой от –40 до +625° употребляется стекло супремакс, до +750° — кварцевое стекло; свободное пространство в термометрах для температуры выше 200° заполняется азотом или углекислотой. Кроме того, требуется, чтобы термометры подвергались искусственному старению.

Рис. 19. Крепление шкалы: а — обычное; б — по Фюсу

1) Точные термометры. Диапазон шкал: 0—50°, 50—100°, 0—100°. Величина делений: 1/2, 1/5, 1/10 градуса. Добавочная шкала для отрицательных температур снабжена делениями до –30°. Граница ошибок при делениях 1/2 градуса и диапазоне от –30 до 0°±1°; при диапазоне 0—100°±0,5°; при делениях 1/5 градуса и диапазоне 0—100°±0,25°; при делениях 1/10 градуса и диапазоне 0—100°±0,1°. При диапазоне шкалы 0—250° и делениях 1/2 у градуса границы ошибок при температурах 0—100°±0,5°; 100—200°±1°; больше 200°±2°. Градуировка шкалы должна быть выше и ниже выбранного интервала на несколько делений.

В составных термометрах с делениями в 1/2 градуса шкала в верхнем конце спаяна со стеклянным стержнем. При делениях 1/5 или 1/10 градуса требуется укрепление шкалы по Фюсу (рис. 19, б)

2) Набор термометров. Набор из трех термометров Аллина. Термометры могут быть палочного или составного типа. Деления 1/2 градуса. Шкалы: 0—100°, граница ошибок ±0,5°; 100—200°, граница ошибок ±1°; 200—300°, граница ошибок ±2°. Остальное, как сказано выше. Набор из семи термометров (Аншютца). Термометры только составного типа. Деления 1/5 градуса. Шкалы: 0—50°и 50—100°, граница ошибок ±0,5°; 100—150° и 150—200°, граница ошибок ±1°. Деления у градуса. Шкалы: 200—250°, граница ошибок ±2°; 250—300°, 300—360°, граница ошибок ±3°. Шкала в верхнем конце припаяна или впаяна (рис. 19, а).

3) Лабораторные термометры. Палочные или составные. Деления 1/1 градуса. Граница ошибок 0—100°±1,5°; 100—200°±2°; 200—300°±3°; 300—360°±4°. Диапазон шкал: 0—100°, 0—250°, 0—360°. Укрепление шкалы, как в пункте 2.

4) Термометры для перегонки. Палочные или составные. Быстрота показания обуславливается маленьким резервуаром с ртутью. Деления 1/2, шкала 0—50°, граница ошибок±0,5°. Деления 1/1 градуса, граница ошибок 0—100°±1 °; 100—200°±2°; 200—300°±3°; больше 300°±4°.Диапазон шкал: 0—100°, 100—250°, 200—360°, 0—360°. Укрепление шкалы, как выше.

5) Высокотемпературные термометры. Палочного типа до 625°. Граница ошибок: 0—100°±1°; 100—200°±2°; 200—300°±3°; 300—400°±4°; 400—500°±5°; больше 500°±7°. Диапазон шкал: 0—525°, 200—525°; деления 1/1 градуса. Для 0—625° деления 2/1 градуса.


 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач