Меры предосторожности. На шумящем пламени бунзеновской горелки можно нагревать фарфоровые тигли, глазурованные с обеих сторон фарфоровые чашки, кварцевую посуду любой формы и металлическую посуду. При работе с фарфором, стеклом и платиной нужно следить, чтобы дно сосуда не соприкасалось с холодным зеленым конусом пламени. Фарфоровые сосуды от неравномерного нагревания лопаются. Платина дает углеродистую платину и теряет прочность.
Обычную стеклянную посуду на голом пламени не нагревают, за исключением пробирок, перегонных колб и реторт. Колбы и реторты осторожно нагревают на светящем пламени, постоянно двигая горелку, чтобы избавиться по возможности от перегревания. Реторты и колбы снабжают обкладкой из асбестовой бумаги: из круглого куска асбестовой бумаги вырезают шестиконечную звезду, обкладывают ею колбу так, чтобы лучи лишь немного находили друг на друга, пропитывают растворимым стеклом и дают высохнуть. Защищенные таким образом колбы могут нагреваться на открытом пламени бунзеновской горелки, которую все время двигают рукой.
Стеклянные стаканы и плоскодонные колбы ставят на проволочные сетки с прокладками из асбеста. Посуда из стойкого стекла может нагреваться просто на сетках, одной или двух. Стеклянные трубки, запаянные трубки и трубки для органического сожжения нагреваются в специальных печах.
Значительно реже в лабораториях применяется более экономный — внутренний метод нагревания, с применением пара, нагретых жидкостей или элементов сопротивления. Случаи применения этого метода будут рассмотрены ниже.
Фотографии декоративных сантехнических шкафов
Сосуды для нагревания. Число сосудов, в которых могут осуществлять химические реакции при нагревании, чрезвычайно велико. Здесь будет сказано лишь о немногих постоянных типах.
Стеклянные стаканы в органических лабораториях применяются для проведения реакций, связанных с нагреванием, реже, чем в неорганических или аналитических лабораториях. Обычно их заменяют коническими колбами. Органик часто не знает заранее, какие манипуляции могут встретиться по ходу реакции. Поэтому всегда следует иметь возможность закрыть колбу во время реакции, что весьма просто осуществляется в конических колбах. Кроме того, конические колбы, емкостью примерно до 2000 мл, являются незаменимыми для таких важных операций, как перекристаллизация, обесцвечивание и т.д., так как они могут быть легко соединены с обратным или прямым холодильником.
Круглодонные колбы являются наиболее стабильными и дешевыми из всей стеклянной посуды. Они применяются при перегонке, для всех реакций с нагреванием и для таких длительных операций, как экстрагирование. Шарообразная форма круглодонных колб является и наилучшей в отношении равномерности нагревания.
Круглые плоскодонные колбы только в редких случаях предпочитаются коническим, а именно для промывалок, вследствие удобства применения и вследствие устойчивости для загрузок больше чем на 2 л.
Для выпаривания водных растворов следует пользоваться фарфоровыми чашками. Такие чашки, предназначаемые для нагревания на голом огне, должны быть глазурованы с обеих сторон. Они очень удобны для тех реакций, продукты которых вязки или тверды и плохо удаляются из колб.
Бани для нагревания обеспечивают равномерную и спокойную передачу тепла от источника нагревания нагреваемому сосуду. Они предохраняют от перегревания и возникновения пожаров при поломке сосуда и, наконец, дают возможность избежать потерь тепла на излучение.
Воздушные бани употребляются главным образом для нагревания круглодонных колб. Простейший тип их — воронка Бабо, состоит из конусообразного кожуха из клепаного листового железа с вложенными в него керамиковыми трубками или лучше асбестовыми валиками и пластинкой на дне, загораживающей пламя.
Угол воронки должен составлять около 80°. В воронке Бабо довольно хорошо используется тепло горелки, если только не препятствовать циркуляции воздуха бесполезным вкладыванием асбестового картона. Цилиндрические сварные или клепаные бани из листового железа (рис. 14) применяются для колб емкостью свыше 1000 мл. Эффективность бани повышают путем наружной изоляции асбестом и применением крышки из двух кусков асбестового картона с отверстиями.
Для вакуумной перегонки удобна воронка Бабо с наружным защитным кожухом (рис. 15). Цилиндрический кожух из листового железа имеет вертикальную щель, через которую можно закреплять на желаемой высоте кольцо для воронки Бабо, и прорезь для отводной трубки перегонной колбы. Целесообразно сделать у дна дверцу, дающую возможность регулировать пламя горелки.
Описание шкафов для нагревания, применяемых главным образом для сушки — см. «Высушивание при повышенной температуре».
Паровые бани. О нагревании паром см. раздел 2.2.1б.
Пары других жидкостей применяются для нагревания главным образом тогда, когда нужно поддерживать постоянную определенную температуру, в особенности при сушке и определении молекулярного веса, затем в керосиновой печи Фольгарда и при элементарном анализе.
Водяные бани. В сущности говоря, применяемые в лаборатории водяные бани используются и как паровые, и как жидкостные.
Формы сосудов для водяных бань могут быть самыми разнообразными; известны цилиндрические, полусферические и конические бани. Для обычной работы наиболее пригодна коническая сварная баня Бекхи (рис. 16) из листовой меди со вставными медными кольцами.
Ее преимуществом является быстрое нагревание вследствие применения небольшого количества воды. Однако она требует постоянного автоматического регулирования притока воды для компенсации потерь от испарения.
Недостаток бани Бекхи заключается в невозможности погружения стеклянных стаканов более крупных размеров. Баня снабжается приспособлением для регулирования уровня воды, питаемым от водопроводной сети и требующим наличия близкого стока воды. Так как в органических лабораториях работа на водяных банях ведется почти всегда с применением холодильников, то в большинстве случаев можно использовать для бань отходящую воду холодильника, чем достигается экономия воды и соединительных резиновых трубок. Более экономными в отношении расходования воды являются конструкции, в которых испаряемая вода пополняется из запасного сосуда. Лучшее приспособление для этой цели изображено на рис. 17. Как только вследствие испарения понизится уровень воды в бане и соединенном с ним приспособлении, воздух через трубку 1 поступает в круглодонную колбу, и вода стекает через трубку 2 до тех пор, пока отверстие трубки 1 снова не закроется.
Медные водяные бани при употреблении в лабораториях рекомендуется покрывать лаком. Обычно бани накрываются рядом кольцевых полос, вкладывающихся друг в друга. Для установки водяных бань удобны треножники со штативным стержнем для укрепления холодильников, экстракционных аппаратов, приспособлений для перемешивания и т.д.
Водяные бани с предохранительной сеткой, как показанная на рис. 18 модель Цельнера, работают по принципу шахтерской лампы Дэви. Для широкого применения они не нужны, но хороши для специальных лабораторий. Проволочная сетка дает надежную защиту, только будучи в совершенно безупречном состоянии, каждое поврежденное место является источником опасности. Для зажигания горелки поднимают сосуд с водой. Устроенные в проволочных сетках окна с металлическими дверцами для зажигания закрываются недостаточно плотно уже после незначительной деформации сетки.
На водяных банях можно поддерживать интенсивное кипение и вести перегонку с достаточной скоростью таких жидкостей, как эфир, сероуглерод, этилацетат, хлороформ. Этиловый спирт и бензол кипят, правда, менее интенсивно и перегоняются медленнее, но в большинстве случаев вполне удовлетворительно, особенно если колба опущена глубоко. Чтобы повысить температуру кипения бани, воду заменяют растворами солей. Тогда для бань лучше использовать эмалированные, фарфоровые сосуды или сосуды из дюранового стекла. Кольца для водяной бани в этом случае должны быть фарфоровыми. При использовании соляных бань колбы, конечно, должны быть полностью погружены в раствор.
Точки кипения насыщенных в холодном состоянии растворов солей следующие: Na2СO3 — 104,6°; NaCl — 108°; NaNO3 — 120°; K2CO3 — 135°; СаСl2 — 180°.
Растворы азотнокислого натрия меньше других действуют на медь.
Масляные бани применяются для нагревания колб до более высоких температур и для перегонок в вакууме. Для нагревания примерно до 200° их можно наполнять сурепным или парафиновым маслом, расплавленным парафином или цилиндровым маслом. Также пригодно и касторовое масло, которое теряет прозрачность медленнее, чем парафин. Работа с масляными банями при долговременном их употреблении вредна вследствие разложения масел от нагревания и должна проводиться под тягой. Масляные бани огнеопасны, но удобны для создания постоянного нагрева.
Бани с металлическим наполнением. Наиболее удобными для нагревания колб, особенно при перегонке в вакууме, и в то же время самыми чистыми являются бани, наполненные легкоплавкими сплавами металлов.
Сплав Вуда (4Bi + 2Pb + 1Cd + 1Sn) плавится при 71°; сплав Розе (9Bi + 1Pb + 1Sn) — при 94°; припой (1Pb + 1Sn) — при 200°; технический свинец — при 300°. Самостоятельное изготовление сплавов вообще не рекомендуется.
Металлические бани вследствие своей меньшей теплоемкости быстрее нагреваются и быстрее остывают. Они являются очень удобными регуляторами нагрева. Металлические бани, даже без каких-либо дополнительных приспособлений, являются непревзойденными при часто встречающейся в лаборатории вакуумной перегонке жидкостей, кипящих с резкими толчками или сильно пенящихся.
Чтобы по возможности полнее использовать данный объем металла, для таких бань применяют полусферические железные чашки.
Чтобы металл не приставал к стеклу, рекомендуется предварительно закоптить колбу. Однако эта мера помогает только в случае свежих бань, если же металл частично окислился, то она малоэффективна. Автор ни разу не наблюдал, чтобы колбы, оставленные в бане со сплавом Вуда, при его охлаждении лопались [см. примечание 16].
Сплав Вуда переносит нагревание примерно до температуры 250°, не слишком окисляясь. На короткий срок его можно нагревать и до 360°. С более дешевыми сплавами вследствие ядовитости паров свинца, особенно при более высоких температурах, лучше работать под тягой.
Твердые вещества как проводники тепла. Бани, наполненные порошкообразными веществами, практичнее всех жидкостных. Излюбленные прежде песчаные бани, может быть не вполне справедливо, стали применяться реже. Часто по ошибке пытаются поместить реакционный сосуд в уже заполненную песком чашку. Правильнее же сначала поставить сосуд в чашку так, чтобы осталось небольшое пространство, и только потом засыпать просеянным песком, который может быть предварительно нагрет. Передача тепла при толстом слое песка недостаточна, поэтому полусферические чашки для круглодонных колб и здесь предпочтительнее плоских. Вместо песка могут применяться железные опилки.
Наиболее ценное преимущество песчаных бань состоит в их химической индифферентности. Щелочные металлы, применяемые при реакции, могут вызвать тяжелые последствия в случае повреждений реакционного сосуда, нагреваемого на водяной бане. Масляные бани значительно безопаснее, песчаные же превосходят и их.
Ради полноты необходимо упомянуть о так называемых криптоловых банях. Криптол представляет собой крупообразный угольный продукт, проводящий электричество. Поэтому он представляет собой удобный наполнитель тепловой бани, являющийся одновременно проводником тока.
|
На правах рекламы |
|
Здесь могла бы быть Ваша реклама |
|
Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0
Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач