Главная страница сайта Xenoid v2.0 Шпаргалки по учебе
Помощь в решении задач по химии, математике и физике Химия в эксклюзивных фото
Сканы книги по химии Софт в помощь учащимся
Узнать еще про методы эксперимента в органической химии


1.2.5. Герметизация приборов

Корковые пробки можно пропитывать парафином или покрывать коллодием. Парафинированные корковые пробки устойчивы в течение длительного времени даже при действии хлора.

В эмалированной железной чашке нагревают парафин (т. пл. около 50°) до 110—125° и обрабатывают им в продолжение 1—2 мин. тщательно отжатые и заранее просверленные пробки. В течение этого времени пробка должна быть полностью погружена в парафин. Следует поддерживать указанную температуру и соблюдать продолжительность обработки. Пробки не должны иметь изъянов, и отверстия в них не должны быть слишком широки. При более высокой температуре или более продолжительной обработке пробки сильно разбухают и становятся слишком мягкими. После окончания пропитки пробку вынимают и кладут остывать нижней поверхностью кверху для предохранения поверхности пробки, которая будет соприкасаться с реакционными парами. После сборки прибора заливать сверху пробку расплавленным парафином большей частью бесполезно.

Корковые пробки, применяемые для вакуумной перегонки, следует покрыть густым раствором коллодия в эфире или спирте и дать высохнуть. Полученное покрытие превосходно держит, с ним можно достичь вакуума до 1 мм, но пробка при этом служит только один раз. Для покрытия также употребляют пицеин [см. примечание 3].

Корковые пробки для экстракционных аппаратов, постоянно находящихся в употреблении, можно обертывать станиолем или свинцовой фольгой или же пропитывать хроможелатиной: 4 части желатины растворяются в 52 частях кипящей воды, после фильтрования прибавляется 1 часть двухромовокислого аммония. Раствор охлаждают в темноте, покрывают им приготовленные (отжатые и просверленные) пробки и освещают в течение двух дней.

С помощью кашицы из мела и клея корковые пробки делают более устойчивыми к высоким температурам.

Для соединения двух стеклянных трубок равных диаметров их концы вставляют впритык в длинную просверленную и пропарафиненную цилиндрическую корковую пробку.

Резиновые пробки. Для высоковакуумной перегонки каучуковые пробки, в случае необходимости, пропитываются расплавленным ланолином или смесью ланолина и пчелиного воска на водяной бане, как это описано для корковых пробок, лучше с применением водоструйного насоса.

Отрезки резиновых трубок, например, для соединения склянок для промывки газа, помещают в вазелин, расплавленный на водяной бане. Пропитка становится совершеннее, если при этом создавать вакуум и время от времени снижать его, а затем снова повышать, до тех пор пока резина не перестанет выделять последние остатки газа. Обработка должна длиться не дольше 20 мин., иначе резина слишком сильно разбухнет.

Для герметизации резиновых пробок рекомендуется также каучуковый клей в бензоле.

Стеклянные шлифы. Тщательно изготовленные стеклянные шлифы могут быть сделаны герметичными при помощи разнообразнейших средств. При этом следует различать, должны ли соединения сохранять подвижность, как, например, в кранах, часто разбираться, как сосуды для промывки газа, крышки эксикаторов и т.д., или сохраняются постоянными.

Жидкие смазки, так называемые смазки для кранов. В порядке возрастающей вязкости они могут быть распределены так: вазелин, животные жиры (например, свиное + баранье сало 1:1, ланолин), так называемая каучуковая смазка для кранов (природный каучук + вазелин), смеси ланолина с воском и жиров с воском переменного состава. Выбор смазки решается, с одной стороны, температурой: при более низких температурах предпочитают менее вязкие средства, с другой стороны, при работах в вакууме — упругостью пара смазки. Непроницаемыми при высоком вакууме, сравнительно дорогими смазками, с исчезающе малой упругостью пара, являются некоторые специальные апиезоновые смазки.

Далее особенно рекомендуются вязкий олеат алюминия и его смеси с пчелиным воском. К сильным химическим воздействиям устойчивы сиропообразная фосфорная кислота или расплывшийся фосфорный ангидрид. Графит химически индифферентен, однако он применим только для очень тщательно приготовленных шлифов, причем внутренняя трубка просто заштриховывается мягким графитным карандашом (НВ №2).

Плохие шлифы не могут быть сделаны герметичными при помощи жидких смазок. Хорошие шлифы требуют лишь немного смазки.

Твердые смазки. В случаях самых малых давлений, например, в высоковакуумных аппаратах, подходящей смазкой является пицеин. Поверхность шлифов натирается им в нагретом состоянии. Для разборки необходимо повторное нагревание.

Даже плохие шлифы можно сделать герметичными с помощью так называемой замазки Крейнига, которая состоит из воска и канифоли. Ее можно приготовить путем плавления равных количеств составных частей. Замазка при комнатной температуре находится в твердом состоянии. Части шлифа осторожно нагревают, внутреннюю трубку обмазывают куском замазки и быстро без вращения соединяют шлиф. Для разборки его снова нагревают, а для удаления замазки применяют бензол.

Стекло и металл. Иногда бывает нужно соединить стеклянные и латунные трубки. Для этого лучше всего служит замазка из свинцового глета и глицерина. Совершенно безводный глицерин растирается в фарфоровой ступке со свеженагретым еще теплым свинцовым глетом в жидкую кашицу. Стеклянная трубка при смазке должна свободно вращаться в металлической. Для затвердевания замазки нужно 1—2 дня, после чего она становится весьма плотной и прочной.

 

 

На правах рекламы

Здесь могла бы быть Ваша реклама

 

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач