Количественный анализ смеси щавелевой кислоты и окса-лата аммония включает две стадии: определение содержания щавелевой кислоты путем кислотно-основного титрования и определение суммарного содержания оксалат-ионов методом пермаигана-тометрии:

НООС—СООН + 2NaOH=NaOOC—COONa + 2Н20 5C2Of- +2МпОГ 4- 16Н+ = 10СО2 + 2Мп2+ +8Н20

Предлагается следующая методика анализа с применением реактивов, указанных в условии задачи.

В мерную колбу емкостью 100 мл вносят 5 мл 2 М раствора NaOH и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой; получают 0,1 М раствор NaOH. Устанавливают точную концентрацию приготовленного раствора, для чего этим раствором титруют точно отмеренный объем 0,1000 М раствора HCI.

Отбирают V (мл) исследуемого раствора, прибавляют 10 мл раствора H2S04 и титруют при повышенной температуре (70 °С) 0,02 М раствором КМп04 до тех пор, пока очередная порция раствора не перестанет обесцвечиваться. Измеряют объем титрованного раствора К(КМп04), пошедший иа титрование.

Другую такую же аликвотную часть V (мл) исследуемого раствора титруют приготовленным раствором NaOH в присутствии индикатора метилового красного. Измеряют объем титрованного раствора K(NaOH), пошедший на титрование.

Порядок расчета содержания щавелевой кислоты и оксалата аммония в растворе следующий.

По результатам кислотно-основного титрования рассчитывают число моль и массу Н2С204 в пробе раствора, взятой для титрования:

/и г г, , c(NaOH)-V(NaOH) ,

/i(H2C2Ot)=—---^-— (моль)

1000-2

т (Н2С204) = п (Н2С204)-М (Н2С20,) (г)

По результатам перманганатометрического титрования находят суммарное число моль С202- в пробе раствора для титрования:

V „~г>2-л 5с(КМп04)К(КМп04) ,

2j «(C2Oi )=-^-'—к--(моль)

По разности определяют число моль (NH4)2C204 и соответственно массу оксалата в пробе раствора для титрования:

rt[(NH4)2C204] =Sn(C205_ ) -n(H2C204) (моль)

in j(NH4)2C204] =n |(NH4)2C204]-M [(NH4)2C204](r)

Далее рассчитывают содержание щавелевой кислоты и ее соли во всем объеме исходного раствора.

4.18. В основе анализа лежат окислительно-восстановительные процессы с участием восстановителя — иоиов Fe2+ и окислителей — пероксодисульфата K2S2Os и перманганата КМп04. Соответствующие уравнения полуреакций и полные уравнения реакций записываются так:

Fe2+-e-=Fe3 +

S2OfT +2e-=2SO?r_

2Fe2+ + S2Oi~ =2Fe3++2S042- 1 '

Copyright © 2005-2012 Xenoid v2.0

Использование материалов сайта возможно при условии указания активной ссылки
Химия: решение задач